氟胺氰菊酯的定性定量分析

氟胺氰菊酯是一种用于蜜峰的高效杀螨剂。从20%商品氟胺氰菊酯粉剂中通过硅胶柱层板分离得到了96.6%的纯品并用FTIR和GC/MC进行定性量测定。采用GC/MS定量分析的方法，氟胺氰菊酯的浓度在0.05-10mg/L范围为线性响应，最低检测极限为 0.01mg/L。采用R（-）N-3，5-二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸和长链烃的硅胶微粒手性柱，可成功地分离氟胺氰菊酯的二种旋光异构体，它们在商品氟胺氰菊酯中的比例近似为1：1。     

硅氢加成反应用铂催化剂的研究进展

系统综述了铂催化剂体系研究的几个主要发展阶段及目前存在的问题;介绍了铂催化烯烃硅氢加成反应合成有机硅的机理.指出有机硅产品在我们的生活和生产中越来越重要,是不可或缺的化工材料;不饱和烃的硅氢加成反应是合成有机硅的重要途径之一,主要利用过渡金属作为催化剂进行加成.     

水杨醛缩L-天冬氨酸过渡金属配合物的合成及表征

合成了新的水杨醛天冬氨酸席夫碱配体及其铜、锌、钴、镍配合物,并利用元素分析、摩尔电导、热分析、红外光谱、电子光谱及顺磁共振等手段进行表征,确定配合物的化学组成为K［ML］·nH₂O,式中L=C₁₁H₇NO, M=Cu²⁺、Zn²⁺、Co²⁺、Ni²⁺,相应地n=2、2、3、7/2。     

酶促不对称合成酮洛芬糖酯对映体的分离

建立一种高效液相色谱手性固定相法分离酮洛芬糖酯对映体方法,为评价酶促不对称合成效果提供了有力的依据．在聚酰胺手性柱上,正相体系下对酶促不对称合成的酮洛芬单糖酯（葡萄糖酯和甘露糖酯）、酮洛芬二糖酯（麦芽糖酯）和外消旋的酮洛芬乙烯酯进行对映体分离研究．考察了溶质结构对其手性识别的影响;并通过改变流动相中醇类添加剂的种类和浓度对溶质在手性固定相上的分离机理进行了初步探讨．结果表明：酮洛芬葡萄糖酯、甘露糖酯和麦芽糖酯获得了基线分离,最大分离度分别为：1．83、2．94、2．04;溶质与固定相之间的氢键作用是溶质被保留和手性识别的关键．所建立的方法准确可靠．     

含苯基硅氧烷的丙烯酸酯单体的组分分析

以甲基丙烯酸烯丙酯和1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷为原料,硅氢加成得到含苯基硅氧烷的丙烯酸酯单体。采用核磁(1H-NMR)法表征了产物的封端基团,超高效液相色谱三重串联飞行时间质谱法(UPLC-QTof-MS)对不同封端基团产物的具体结构进行分析,鉴定出甲基丙烯酸-3-(1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基-5-甲基丙烯酰氧基三硅氧基)丙酯、1,1,5,5-四甲基-1,5-二(γ-甲基丙烯酰氧丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷和甲基丙烯酸-3-(1,1,5,5-四甲基-5-丙基-3,3-二苯基三硅氧基)丙酯3个主要组分。建立了有机硅改性丙烯酸酯类功能材料的定性分析方法,对其进一步开发利用及其反应机理研究方面具有重要的指导意义。     

2，2，4－三甲基－1，3－戊二醇脂肪酸双酯中亚甲基质子的磁不等价性

在合成１３种２，２，４－三甲基－１，３－成二醇（ＴＭＰＤ）脂肪酸双酯的基础上，详细讨论了亚甲基中两个磁不等价质子的化学位移，偶合常数，谱线强度和磁不等价性与分子结构的关系。为了使ＴＭＰＤ脂肪酸双脂中各基团的相对取向能满足分子最稳定的条件，提出ＴＭＰＤ脂肪酸酯应按分子构型Ⅱ排列的结论。     

反射式三维全扫描荧光法在石油勘探中的应用

本文提出了一种对于固体样品不要预处理的反射三维全扫描荧光新技术。它具有信息量大。数据准确等优点。本文用它区分岩样类型，研究石油的来源，并成功地用于石油勘探中。     

石墨材料中硫含量的间接原子吸收法测定

１引言 本文采用高温半融法分解石墨材料,并用铬酸钡间接原子吸收法测定硫含量。其特点是方法简单快速,灵敏度好,准确度高,重现性好,适于硫含量大于１００μｇ／ｇ的石墨材料的测定。２实验部分２．１试剂艾氏卡试剂：将碳酸钠（Ａ．Ｒ）和氧化镁（Ａ．Ｒ）按１：２的重量比混合即得。铬酸钡悬浊液：称取０．５巴铬酸钡溶于含浓盐酸０．４２ｍＬ和冰醋酸１４．７ｍＬ的２００ｗＬ混酸中。硫酸根标准溶液（１００ｍｇ／Ｌ　ＳＯ４２－）：准确称取０．０７４ｇ烘干过的无水硫酸钠（Ａ．Ｒ）溶于去离子水中,定容至５００ｍＬ。氯化钙溶…     

芳氧苯氧丙酸类除草剂在两种手性柱上的对映体分离

在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱和P irkle型(S,S)-W helk-O 1手性柱上对禾草灵,吡氟禾草灵,喹禾灵,噁唑禾草灵4种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了对映体分离。分别考察了在流动相正己烷中,极性醇类添加剂种类、和浓度以及溶质的结构因素对手性分离的影响,探讨了溶质在两种手性柱上的手性识别的机理。结果显示:噁唑禾草灵在(S,S)-W helk-O 1上获得了较好的分离,其它时3种溶质均在CDMPC上获得了较好的分离,各溶质都达到基线分离。两种手性柱的手性识别机理不同,溶质和固定相的结构是手性识别的关键。     

甲基氯硅烷低沸物的分离分析

选用DB-624毛细管色谱柱,用气相色谱法对直接法合成的26种甲基氯硅烷低沸物(LBR)组分(其中包括难分离的物质对甲基二氯硅烷和2-甲基-2-丁烯)进行分离.考察了柱温和载气流速对分离效果的影响,发现柱温和载气流速均较低时,分离效果较好.采用气相色谱质谱联用和气相色谱保留时间对照2种方法对组分进行了定性分析,根据色谱保留时间和质谱图的信息,确定了LBR组分结构,并对其进行了定量分析.结果表明,四甲基硅烷、二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷是LBR的主要活性成分,而2-甲基-1-丙烯、2-甲基丁烷和2-甲基-2-丁烯是LBR的主要杂质.方法操作简便、快速、效率高,适用于甲基氯硅烷生产控制中的快速分析和其工业分离的方法研究.