适用于化学反应系统的分配定律

当溶质在任一溶剂中发生化学反应(或发生缔合、解离作用)时,分配定律的简单形式不再适用,即溶质X在互不相溶的溶剂A及B中的初始总浓度C_X~A与C_X~B之比(称为溶质X的分配比D)不再维持为常     

磷酸三丁酯/正辛醇络合萃取对氯苯酚

以对氯苯酚稀溶液为研究对象,以正辛醇为稀释剂,研究了萃取剂种类及其浓度、水相平衡pH、对氯苯酚初始浓度等因素对萃取分配比的影响,并用NaOH对其负载溶质的有机相进行反萃.结果表明,络合萃取对处理高浓度对氯苯酚废水具有优势;磷酸三丁酯(TBP)的浓度和体系的pH是影响络合萃取的关键因素;采用NaOH对有机相进行反萃,当NaOH浓度为0.5mol/L时反萃率达到98.55%.红外光谱分析表明,TBP萃取对氯苯酚基于氢键作用机理.     

以甲基橙为显色剂萃取光度法测定喜树中总生物碱

为测定喜树中总生物碱含量,取样品的提取液100μL,在pH 5的柠檬酸-磷酸盐缓冲介质中与甲基橙反应.反应混合液在25℃保持5 min后,用三氯甲烷10 mL进行萃取将生物碱转入有机相中,用光度法于366 mm波长处以三氯甲烷溶剂作参比测定其吸光度.用纯喜树碱作对照品,测得的吸光度与喜树碱质量浓度在6.5～104.0 mg·L-1范围内呈线性关系.取来自同一批的样品5份,按所提出的方法测定其总生物碱量,测定值的相对标准偏差为1.62%.在一已知样品的基础上,用标准加入法进行了回收试验,测得平均回收率为98.7%.     

三种中性磷萃取剂萃取分离铀(Ⅵ)与钍(Ⅳ)的研究

以磺化煤油作稀释剂,比较研究了三种中性磷萃取剂甲基膦酸二甲庚酯(P350)、磷酸三异戊酯(TiAP)和磷酸三丁酯(TBP)在HNO3溶液中对U(Ⅵ)、Th(Ⅳ)及自身对HNO_3的萃取行为。分别考察了两相接触时间、酸度、萃取剂浓度和温度对U(Ⅵ)、Th(Ⅳ)萃取分配比的影响。结果表明它们萃取HNO_3均形成1∶1型萃合物。随HNO_3浓度增加,U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)的萃取分配比先增大后减小。相同条件下,P350对U(Ⅵ)、Th(Ⅳ)的萃取能力及铀/钍分离选择性显著大于TiAP和TBP。当被萃水相存在大量Th(Ⅳ)时,Th(Ⅳ)对U(Ⅵ)的萃取有盐析作用,U(Ⅵ)的分配比增加;Th(Ⅳ)的分配比下降。斜率分析表明三种萃取剂与U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)分别形成2∶1和3∶1型萃合物。同时,给出了表观萃取平衡常数Kex和萃取反应热力学函数ΔH、ΔS和ΔG的值。用ICP-AES分析方法,还对三种萃取剂在不同浓度的HNO_3溶液中的溶解度进行了测定。此外,还测定了三者萃取Th(Ⅳ)的极限有机相浓度(LOC)。     

亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴(Ⅱ)

研究了用亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴,在pH 6.0的HOAc-NH4OAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,亚硝基R盐与钴反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴的质量浓度在0.05~5.0 mg.L-1内符合比耳定律。方法用于食品样和水样中钴的分析,结果与AAS法测得结果一致,RSD值(n=5)≤2.5%,回收率在97%~103%之间。     

蜡相光度法测定铜(Ⅱ)

１引言固相光度法的研究已有报道。由于这类方法中多存在介质及络合物在固相中分布不均匀、装样差异对光程影响大、固相介质透光率低、测定波长范围窄等缺陷，使得方法的广泛应用受到限制。作者提出一种新的团相光度法──蜡相光度法。试验表明，本方法具有优良的固相分析测试性能，表现出固相介质及络合物在介质中分布均匀，测定结果重现性好，固相背景值低，介质稳定无毒，测定波长范围更宽等优点。同时，本方法又具有比液相萃取光度法更高的灵敏度，还避免了液相萃取光度法中萃取速度慢，富集倍数低，使用有毒及挥发性溶剂等特点。方法用…     

聚焦微波辅助提取-酸性染料分光光度法测定农吉利中总生物碱

采用聚焦微波辅助提取(FMAE)结合溴麝香草酚蓝分光光度法测定农吉利中总生物碱。粒径为0.180 mm的样品,以甲醇为溶剂,料液比为1比25,在微波功率中火条件下提取50min。在pH 7.2的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,提取得到的生物碱与溴麝香草酚蓝酸性染料形成缔合物,用三氯甲烷萃取后,在最大吸收波长417nm处测量其吸光度。总生物碱的质量浓度在0.25~250mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为1.5mg·L-1。应用该方法测定农吉利药材中总生物碱,加标回收率为105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。     

萃取过程的量热研究(Ⅰ)——有机相中反向胶束的形成及对萃取的影响

用滴定量热法研究萃取有机相中反向胶束的形成,分别测定P204(钠)-仲辛醇-煤油体系和季铵盐-仲辛醇-煤油体系的临界胶束浓度、聚集数和胶束形成常数等,并讨论了胶束的形成对萃取分配比的影响。     

气相色谱分析的微量萃取器研究

色谱测定前用微量萃取剂法富集待测物可以减少萃取剂的消耗和提高灵敏度,尤其是水中溶解度极小的非极性物质、分配比大的待测物用本法可以较大地提高测定的灵敏度。     

一个经验公式的理论推导

公式的提出在一溶液中若有两种溶质同时被一种溶剂萃取,一种溶质的萃取率高,一种溶质的萃取率低,则可用这种溶剂将两种溶质分离。显然,两种化合物的分离,决定于它们的分配此的此值D_A/D_B,其值越大,分离效果越好。但在某些情况下,即使此值一样,有些分离较好,有些分离并不理想。请看下面两     

两相滴定法研究RE(Ⅲ)-HTTA-TBPO协萃体系

HTTA与中性膦类萃取剂协同萃取稀土元素的报导多数采用分配比法。用两相滴定法研究HTTA-TBPO协同萃取稀土元素,尚未见报导。本文用pH计测出滴定过程平衡水相的pH值,根据文献[1]的计算原理,求出HTTA的两相电离常数K_aE及HTTA-TBPO在有机相中的缔合常数K,并确定有机相中稀土萃合物的组成及其稳定常数。两相滴定法省去了测定两相中稀土离子平衡浓度的繁杂手续,仪器和试剂简单,不仅节约时间,还可得到与分配法同样可靠的结果,是研究协萃体系的一种简便方法。     

柠檬汁总黄酮的提取纯化工艺研究

利用超声波辅助提取柠檬汁中总黄酮,分光光度法测定总黄酮类化合物含量,利用单因素实验,找出了最佳提取工艺条件70%乙醇、料液比1∶1.5、超声温度55℃、超声时间60 min。通过对比实验找出了最佳纯化方法二氯甲烷在1∶1.5比例下萃取、大孔树脂吸附18 h、70%乙醇洗脱,洗脱液除醇后所得的黄酮浓度最高达1.851 mg/m L。     

固相萃取光度法测定饮用水中挥发酚的研究

研究了用Waters Sep-Park-C18小柱固相萃取光度法测定饮用水中挥发酚的方法。水样中经水汽蒸馏分离后的挥发酚，用4－氨基安替比林显色，显色产物可用C18固相萃小柱萃取、乙醇洗脱后用分光光度法测定。方法污染小，操作简便，便于批量样品处理，用于饮用水中挥发酚的测定，结果令人满意。     

微波间歇萃取-分光光度法测定三七中总皂苷

本文建立了采用微波辅助间歇提取三七样品中的总皂苷,并以分光光度法测定其含量的实验方法。分别通过单因素实验和正交实验设计,优化了萃取溶剂浓度、溶剂用量、微波功率和微波辐射时间等提取条件,确定了微波辅助萃取法提取三七中皂苷类化合物的最佳条件为:使用浓度为60%的乙醇,在液固比100∶1的条件下,以255 W的微波功率,微波间歇萃取10×20 s。在上述最优条件下进行了精密度和回收率实验,加入回收率在97.7%~101.8%之间,RSD为1.54%(n=5)。与传统的索氏提取法和超声波提取法比较,微波辅助萃取法具有操作简便,宽速,重现性好等特点,实验结果表明此方法可推广应用于各类中草药中总皂苷的含量测定。     

一个超灵敏显色反应的研究——UO_2~2-菸酸-乙基紫三元缔合物,苯+丁酮混合溶剂萃取体系测定铀

应用光度法测定痕量铀的显色剂中,碱性染料的研究和应用已经有了一定的进展,三苯甲烷类碱性染料-乙基紫(Ethyl Violet,C.I.No.42600)已广泛应用于萃取光度法。本文作者在研究UO_2~(2+)-菸酸-乙基紫缔合物-苯萃取体系测定铀的基础上,又发现用混合溶剂苯+丁铜(3+1)作为萃取剂来测定铀,可获得更为罕见的高灵敏度,表观摩尔吸光系数高达4.01×10~61·mol~(-1)·cm~(-1)。文献报道,目前应用碱性染料测定铀的方法,其ε值最高的是5.6×10~5。本法的ε值比文献高出六倍,为光度法测定铀提供了一个超灵     

固相萃取光度法测定烟草中的挥发酚

研究了用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取测定烟草样品中的挥发酚的方法。用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏出烟草样品中的挥发酚，4-氨基安替比林显色，显色产物可用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取，以乙醇洗脱后用分光光度法测定，该方法可用于烟草样品中挥发酚的测定。     

聚乙二醇—硫酸铵—茜素S体系中萃取光度法测定铁

研究了在聚乙二醇-硫酸铵-茜素S体系中非有机溶剂萃取光度法测定铁。在pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁与茜素S形成紫红色配合物,被萃取到高聚物相。其配合物的最大吸收波长位于580nm,摩尔吸光系数为4.02×10~4,Fe(Ⅲ)浓度在0～1.5μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律,方法用于发样和自来水中的微量铁测定,结果满意。     

PEG 800-Tween 80-(NH4)2 SO4-H2O双水相萃取紫外分光光度法测定银杏叶中的芦丁

采用聚乙二醇(PEG800)与吐温80(Tween80)组合表面活性剂、(NH4)2SO4、H2O形成双水相体系,研究芦丁在该双水相体系中的分配行为。用紫外分光光度法测定银杏叶中芦丁的含量。该体系对芦丁的平均萃取率为95．0％,测定芦丁浓度的线性范围为0～50ug／mL,相关系数r=0．9995。用该法对银杏叶中的芦丁进行测定,测定结果的相对标准偏差为3．1％,回收率为96．5％～105．2％。     

载体萃取光度法的研究Ⅲ、水中痕量铁的测定

Fe~(2 )-phen-SCN~-萃取光度法已用于痕量铁的测定,但对于纯水中ppb量级铁的测定,方法灵敏度仍嫌不足,而且存在有机溶剂污染环境问题。为此,我们采用了载体萃取光度法,此法曾成功地用于矿石中微量钴和痕量金的测定。现法是:将铁-硫氰酸盐-菲绕啉络合物萃取于附着三正辛胺-二甲苯的泡沫塑料(载体)中,以双波长分光光度法直接测量载体相中有色络合物的吸光度。与此类似的方法曾为Farag,Abdel-Fattah Bastawi等所研究,但仅用于铁的定性和半定量测定。试验表明,本法灵敏度高、精密度好,灵敏度比萃取光度法高2倍以上;有机溶剂用量仅0.12毫升,基本上避免了溶剂对环境的污     

萃取催化动力学光度法测定痕量钒

本文研究了在柠檬酸介质中，利用钒（Ⅴ）催化溴酸钾氧化二苯碳酰二肼的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯碳酰二肼的浓度及反应程度，建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钒的新方法。