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3-取代烷氧基奎宁环烷盐醚盐,存在两个外消旋体,我们应用KBr压片法和溶液法分别测定红外吸收光谱进行定性分析。选择两个外消旋体的固态红外光谱特征吸收峰按基线法进行定量分析,取样量在0.1~4mg范围与吸光度成线性关系。方法简便、快速,实验获得满意结果。 相似文献
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将外消旋体解析成纯对映异构体的方法很多,有化学拆分法、酶拆分法、薄层拆分法和高效液相拆分法等。其中化学拆分法应用历史比较悠久。对于特定外消旋体只要能找到合适的拆分剂和溶剂,就可以通过结晶或诱导结晶的途径将外消旋体解析。不过用于化学拆分的拆分剂并不多见... 相似文献
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由一般合成方法得到的苦杏仁酸是由等量对映体组成的外消旋体。由于对映体具有相同的物理性质,故用分步结晶、蒸馏、层析等常规方法无法将它们拆分开来。实验室拆分外消旋体最普遍的方法是用旋光性的试剂与给定的外消旋体反应,将一对对映体变为两个非对映体。 相似文献
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手性主体分子对外消旋体中的两种对映体同时进行手性识别形成络合物,这种络合方式称为杂络合。非外消旋客体手性化合物可以通过杂络合策略实现对映体完全歧化,分别获得单一对映体和外消旋体。杂络合这种手性识别的新方式为光学纯手性化合物的高效分离提供了一条新思路。 相似文献
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以万古霉素和1,6-己二异腈酸酯为单体,通过界面聚合法在聚砜基膜上制备了万古霉素手性高分子膜.利用红外光谱及扫描电子显微镜对该膜进行了表征.将其用于青霉素及头孢菌素类药物的重要中间体苯甘氨酸的手性拆分,通过优化单体摩尔比、界面聚合时间及外消旋体溶液浓度等分离参数,可达到超过70%的D-苯甘氨酸对映体过剩值的手性分离.通过比较研究手性膜吸附、固相萃取、膜色谱、膜渗析和膜超滤过程,发现手性膜上优先吸附的对映体L-苯甘氨酸并不是各种模式下优先透过的对映体,结合外消旋体的缔合特性,提出了"吸附-缔合-扩散"的手性膜分离机理. 相似文献
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经非对映异构盐拆分外消旋体的经典拆分方法,仍是提供对映纯化合物的有效方法之一。然而对许多外消旋体来讲,获得需要的异构体远小于50%。如何通过经典拆分使需要的异构体获得最大产率?本文阐述了一种外消旋体拆分的实用方法,通过非对映异构盐的形成可得到所需的异构体最大产率。运用该实用策略,在拆分外消旋哌啶甲酸乙酯、Corey内酯和石杉碱甲中间体上都成功实现。该策略的实践基础是著名的Marckwald 原理。 相似文献
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万古霉素和替考拉宁都属于糖肽类的大环抗生素,具有立体的环状结构和多个手性中心,是两种常见的手性识别材料,广泛应用于对映体的色谱手性分离分析。该文以万古霉素和替考拉宁为手性选择剂,哌嗪为单体,4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)和2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为交联剂,通过界面聚合反应形成网状层包裹硅胶载体的方法制得6种高效液相色谱手性固定相,用于分离外消旋化合物,并与MDI直接交联万古霉素和替考拉宁在硅胶表面所得固定相进行了比较。结果表明,利用"网包法"和直接交联法制备的手性柱与商品万古霉素和替考拉宁柱之间具有互补性,均对不同的外消旋体有不同程度的拆分。 相似文献
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旋光性高分子的合成(下)刘引烽,华家栋(上海科技大学化学系,上海,201800)4不对称聚合由外消旋手性单体制备旋光性高分子必须通过选择性聚合才能实现。选择性聚合是指外消旋的两个对映异构单体进行聚合时,由于体系中存在着某种不对称的诱导因素,其中之一比... 相似文献
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利用R-(+)-苯乙基异氰酸酯与外消旋2-辛醇反应,产生相应的异氰酸酯非对映体 衍生物,在气相色谱上得到分离,根据色谱图中两异构体峰面积差值,计算出对映体过量值, 且与利用旋光仪测得的旋光纯度比较,结果相一致。相对误差<±1%。该法只需微量样品就 可以简单、快速、准确地测得对映体过量值。 相似文献
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对映体制备性分离方法的进展 总被引:7,自引:0,他引:7
旋光性化合物越来越引起人们的关注。外消旋体拆分法是获得单一手性化合物的重要途径。本文综述了近年来制备性对映体拆分中发展比较快的手性固定相液相色谱法和膜拆分法。 相似文献
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基于化学热力学原理, 采用逆流分级萃取和中空纤维支载液膜技术研究了氧氟沙星外消旋体在手性环境中的萃取分离. 膜内外两相辛醇溶液中分别含有L-二苯甲酰酒石酸和D-二苯甲酰酒石酸手性选择体, 其中膜内相辛醇溶液中含有氧氟沙星外消旋体. 中空纤维膜用含有溴化十六烷基三甲胺的磷酸氢二钠/磷酸缓冲液(pH = 6.86)浸泡48 h. 改性的液膜允许氧氟沙星对映体穿过, 而手性选择体和有机溶剂不能穿过. 对中空纤维膜分级手性萃取理论, 传质性能及立体选择性进行了研究; 并建立了氧氟沙星外消旋体在中空纤维支载液膜手性分离的数学模型R/S=0.976 e0.03NTU. 使用11个22 cm长膜器串联(传质单元数为78)逆流分级萃取, 产品光学纯度达90%以上. 相似文献
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综述了前列腺素的关键手性中间体———Corey lactone的制备方法,重点阐述了Corey lactone的外消旋体拆分法,不对称合成法及手性源原料法的最新研究进展。参考文献28篇。 相似文献
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外消旋萘普生酯类在(S,S)-Whelk-O1与CDMPC手性柱上的对映体分离及手性识别机理的比较 总被引:8,自引:0,他引:8
在Pirkle型的(S,S)-Whelk-O 1与纤维素衍生物型的CDMPC两种手性柱上对六种 外消旋萘普生酯进行了对映体分离,通过研究烷氧基结构上的差异以及流动相中不 同的醇类添加剂对手性识别的影响,探讨和比较了外消旋萘普生酯在两种手性固定 相上手性识别的机理。对于 (S,S)-Whelk-O 1, 溶质与固定相之间的吸引作用于 手性识别的主要因素,而对于CDMPC,溶质在手性空腔中的空间适应性很可能是手 性识别的关键。 相似文献
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胺类拆分剂从水溶液中拆分外消旋有机酸的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
具有光学活性的化学物质目前已在药物、食品、饮料、农药等领域得到了广泛的应用,需求日益增长,但化学合成的产物多为无活性的外消旋体(混合物、化合物或固体溶液),要从中得到单一对映体必须进行拆分,非对映体盐结晶法是目前工业应用最广泛的一种拆分技术,其原理是采用一种光学活性物质与外消旋体反应生成一对非对映立体异构体,依据两者在特定溶剂中的溶解度差异实现拆分.该技术尤其适合于外消旋的有机酸、有机碱的拆分,有关这方面拆分实例的报道较多[1~3].但迄今为止,还没有该技术系统的规律性研究报道.本文以若干外消旋有机酸为对象,试图通过以水为溶剂的拆分实验研究,探讨有机酸拆分过程的特性,从而为非对映体盐结晶拆分技术规律性的研究及外消旋有机酸拆分过程工业化的实施创造条件. 相似文献
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色谱法分离与检测丙环唑顺反异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
通过薄层层析分离并制备了丙环唑的cis-外消旋体与trans-外消旋体及2RS,4S-丙环唑的2R,4S-体系与2S,4S-体。同时分别用高效液相色谱的正相柱与反相柱分离并检测了上述各异构体,其中正相柱对顺反异松体的分离效果好,定量精确,相对标准偏差小于1%,反相柱分离效果略差,相对标准偏差1-2%。 相似文献