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建立了爆炸残留物中无机阴离子的毛细管离子色谱检测方法.分离柱为Dionex IonPac AS19Capillary柱,通过考察阴离子保留情况,选择以10μL·min-1流速的KOH梯度洗脱,进样量为0.4μL,对爆炸残留物中常见无机阴离子进行了分析.在上述条件下,Cl-,NO2-,ClO3-,NO3-,SO24-,SCN-,ClO4-能很好地分离,并在质量浓度为0.01~5.00μg·mL-1时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.36、0.46、1.25、0.92、1.06、1.61、2.65ng·mL-1,回收率为95.84%~102.40%.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定. 相似文献
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采用高效液相色谱在纤维素三醋酸酯(CTA)手性柱上,对7种结构不同的外消旋萘普生酯进行了手性拆分。考察了流动相组成的改变以及外消旋萘普生酯的结构对手性分离的影响。实验结果表明:外消旋萘普生酯能在CTA手性柱上获得分离;外消旋萘普生酯与CTA手性固定相之间存在的强极性作用(主要是偶极-偶极作用),并不是手性识别的决定因素;支配手性拆分的主要因素是外消旋萘普生酯在CTA手性空腔中的体积大小适应性,尤其是立体结构的空间适应性是关键。 相似文献
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首次在纤维素三(3,5二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,对柚皮素进行了对映体分离研究.考察了流动相中不同醇类添加剂种类及浓度对其对映体分离的影响.初步探讨了柚皮素在该手性固定相上的手性识别机理. 相似文献
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异丙甲草胺立体异构体在高效液相色谱手性固定相上的分离 总被引:3,自引:0,他引:3
在Pirkle“刷型”(S,S)-Whelk—O1手性柱和涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上,对异丙甲草胺立体异构体进行了分离。在(S,S)-Whelk-O1手性柱上考察了不同体积比的正己烷.异丙醇流动相对分离的影响,发现当异丙醇含量降低时有利于异构体的分离;在CDMPC手性柱上考察了正己烷中醇类改性剂的种类和浓度对分离的影响,发现醇含量降低时和采用大体积的醇时有利于异构体的分离。异丙甲草胺的对映异构体之间在(S,S)-Whelk-O1手性柱上获得了分离,在CDMPC手性柱上分离出了异丙甲草胺4个异构体中的3个。同时测定了富S-异丙甲草胺异构体中S-异构体的过量值(EE),本方法可用于富S-异丙甲草胺的定量。 相似文献
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外消旋萘普生酯类在(S,S)-Whelk-O1与CDMPC手性柱上的对映体分离及手性识别机理的比较 总被引:8,自引:0,他引:8
在Pirkle型的(S,S)-Whelk-O 1与纤维素衍生物型的CDMPC两种手性柱上对六种 外消旋萘普生酯进行了对映体分离,通过研究烷氧基结构上的差异以及流动相中不 同的醇类添加剂对手性识别的影响,探讨和比较了外消旋萘普生酯在两种手性固定 相上手性识别的机理。对于 (S,S)-Whelk-O 1, 溶质与固定相之间的吸引作用于 手性识别的主要因素,而对于CDMPC,溶质在手性空腔中的空间适应性很可能是手 性识别的关键。 相似文献
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萘丙胺除草剂及其中间体的光学异构体分离研究 总被引:2,自引:0,他引:2
萘丙胺为芳氧链烷酰胺类水田除草剂,α-氯代丙酰替苯胺是合成萘丙胺类除草剂的重要中间体。萘丙胺具有旋光性,其中只有R异构体有除草活性。本实验在自制的纤维素三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和Pirkle型(S,S)-Whelk-O 1手性固定相上,改变流动相正己烷中醇类添加剂的种类和浓度,对萘丙胺及其中间体α-氯代丙酰替苯胺进行了对映体分离研究,并对它们的手性识别机理进行了初步的探讨。研究结果表明,萘丙胺及其中间体获得了很好的分离,最大分离度分别为2.42和2.15。 相似文献
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稳杀得(吡氟禾草灵)除草剂具有旋光性,其中S异构体没有除草活性.利用Pirkle型(S,S)-Whelk-O1手性固定相,在高效液相色谱上首次对稳杀得及其中间体进行了对映体分离,由相应的R-异构体标样确定R型先洗脱出;同时对流动相条件进行优化实验,考察了醇类添加剂体积分数和种类、酸性添加剂体积分数对其对映体分离的影响. 相似文献