葡萄糖和N-乙酰-D-氨基葡萄糖作为手性固定相的研究

以3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷作为键合臂,将葡萄糖和N-乙酰-D-氨基葡萄糖键合到硅胶上作为高效液相色谱手性固定相,对15种手性化合物进行拆分.研究结果表明:不同的键合臂对它们的手性分离能力有较大的影响,葡萄糖及其衍生物是一类具有良好实用前景的手性固定相.     

用纸上扩散法快速检测辣椒油中的苏丹红

应用毛细现象知识以及物质的溶解、吸附原理,研究了一种仅用一小块打印纸、一支钢笔和少量酒精就能无环境毒害、简便、快速地检测辣椒油中是否含有苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的检测方法。该方法最低检出浓度为0.8g/L,与实验所测的辣椒油中需要加入苏丹红的最低以假乱真浓度基本一致。虽然少量染料对该检测可以产生误判,但在辣椒油中添加掺假染料必须考虑价格、颜色、油溶性、怪味、剧毒等性质,目前仅发现苏丹红能同时满足上述制假条件,因此它们并不妨碍该方法用于辣椒油是否含有苏丹红的自我保护性检测,其也非常适合执法人员的现场快速检验。该方法构思巧妙,具有非常强的实用性。     

高速逆流色谱对芦荟有效成分的制备性分离研究

1　引　　言由于高速逆流色谱具有两大突出优点 :(1 )聚四氟乙烯管中的固定相不需要载体 ,因而消除了液相色谱中由于使用载体而带来的吸附现象 ,特别适用于分离极性物质和具有生物活性的物质 ;(2 )由于其与一般色谱的分离方式不同 ,使其特别适用于制备性分离。芦荟的叶汁干燥品为一传统的常用中药。它除用作药物外 ,在化妆品行业己将芦荟系列作为我国今后的主要化妆品系列之一。另外 ,在饮料及食品等工业中 ,它得到了广泛应用。其化学有效成分主要是芦荟甙 ,以及一些少量的芦荟大黄素、异芦荟甙、β 芦荟甙等蒽醌类活性成分。2　实验部分2 .…     

气相色谱中特殊混合固定相的协同效应研究

在气相色谱中,组份在混合固定液上的保留值具有加和性［１～３］．我们在研究一些特殊选择性固定液进行混合固定相保留行为时,发现存在一定的协同效应［４,５］．本文在以全戊基β－环糊精／ＴｌＮＯ３、有机皂土－３４／ＡｇＮＯ３、全戊基β－环糊精／ＡｇＮＯ３为混...     

色谱手性分离研究

手性是自然界的基本属性之一,不同的手性单体具有不同的生理活性,将手性化合物有效的分离具有十分重要的意义.色谱法和膜分离法在拆分手性化合物中得到了越来越广泛的应用,也是我们课题组采用的主要方法.就近几年来拆分手性化合物的一些方法和研究成果本文进行综述,并对今后手性拆分技术的发展方向进行了展望.     

乳化剂OP存在下2,4,6-三卤代偶氮氯膦分光光度法测定钍(Ⅳ)

报道了在不同的酸度下乳化剂ＯＰ对２，４，６．三卤代偶氮氯膦与钍（Ⅳ）显色反应抗干扰能力的影响。研究表明：在酸度高达４．８ ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣＩ中，乳化剂ＯＰ的加入能明显地提高显色反应的选择性，而灵敏度没有明显降低，三溴偶氮氯膦与钍的显色体系尤其明显。可不经任何分离掩蔽手段直接测定独居石中的钍（Ⅳ）。     

万古霉素手性膜拆分D,L-苯甘氨酸及手性拆分机理

以万古霉素和1,6-己二异腈酸酯为单体,通过界面聚合法在聚砜基膜上制备了万古霉素手性高分子膜.利用红外光谱及扫描电子显微镜对该膜进行了表征.将其用于青霉素及头孢菌素类药物的重要中间体苯甘氨酸的手性拆分,通过优化单体摩尔比、界面聚合时间及外消旋体溶液浓度等分离参数,可达到超过70%的D-苯甘氨酸对映体过剩值的手性分离.通过比较研究手性膜吸附、固相萃取、膜色谱、膜渗析和膜超滤过程,发现手性膜上优先吸附的对映体L-苯甘氨酸并不是各种模式下优先透过的对映体,结合外消旋体的缔合特性,提出了"吸附-缔合-扩散"的手性膜分离机理.     

手性薄层色谱评述

根据作者团队近八年的手性薄层色谱文献的再现实验以及进一步研究,从实用性的角度系统总结了手性薄层色谱的9个特点。并且根据作者团队的再现实验结果,介绍了目前的手性薄层色谱报道情况、已有商品手性薄层色谱板的拆分性质及作者团队的万古霉素薄层色谱板的研究。     

(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的纤维素手性固定相

纤维素三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）是液相色谱中使用最广泛的手性柱。该文详细地研究了不同程度衍生的纤维素（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）以及不同硅胶（粗制硅胶、氨丙基粗制硅胶、精制硅胶、氨丙基精制硅胶、大孔硅胶、氨丙基大孔硅胶）作为支撑体对该柱手性分离能力的影响。自制了13根手性色谱柱,分别考察了其对16种外消旋体的拆分,分离结果显示：三取代纤维素柱 > 二取代纤维素柱 > 纤维素柱;精制硅胶和大孔硅胶优于粗制硅胶,大孔硅胶的柱压更低;硅胶的氨丙基化对手性选择性有一定的影响;这些手性柱之间具有一定的互补性,尤其是纤维素柱。该文有助于人们更深刻地理解和更好地把握高效液相色谱手性柱的制备。     

高速逆流制备分离中药黄柏中的生物碱

 利用高速逆流对传统中药黄柏中的生物碱类活性成分进行了制备分离。两相溶剂分离系统采用氯仿 甲醇 0 5mol/LHCl(体积比为 2∶1∶1) ,并对制备物进行了薄层分析。证实了生物碱成分 ,检出了小檗碱。