图像RGB数值衍生的欧氏距离用于手机比色法检测石油类物质

利用手机建立了一套石油类物质浓度的检测系统,将基于RGB值和空白值计算得出的欧氏距离D值应用于图片比色,提高了方法的精密度。分析了不同性能的手机在高照度下的检测效果,结果说明大光圈值(F)手机拍摄得到的图片比色效果更好。考察了不同白平衡模式和光源对D值标准曲线的影响,获得了适宜的条件,即对于偏暖色系的浓度检测,色温2 800 K的白平衡模式和300 W碘钨灯有较好的效果。该方法的线性相关系数在适宜条件下大于0.99,测试范围与分光光度法相当;测定标准样品的相对误差为2.13%,相对标准偏差为3.0%,加标回收率为92.0%～105%。该方法准确方便,成本低,易维护,可实现远程自动化的实时在线检测。     

基于智能手机的数字图像比色法快速测定水中氨氮

建立基于智能手机与自制比色装置的数字图像比色法完成对水中氨氮的快速测定。以水杨酸钠为显色剂，三聚氰酸二氯钠为氧化剂，亚硝基铁氰化钠为催化剂，在碱性条件下与水中氨氮反应生成蓝色化合物，通过正交试验对反应条件进行优化。通过自制数字图像比色装置对显色溶液进行手机拍照分析，将经过色彩选择器（color picker）软件获得的RGB值和空白值基础上计算得出的欧氏距离D值应用于图片比色，对氨氮进行定量测定。氨氮质量浓度在0.05～2.0 mg/L与D值呈线性关系，相关系数（r）为0.998，检出限为0.03 mg/L，测定下限为0.12 mg/L。以空白水样为基体进行加标回收试验，氨氮回收率为98.7%～106.0%，测定结果的相对标准偏差为1.1%～7.4%(n=6)。实际样品该法分析结果与分光光度法基本一致。该方法可用于水样中氨氮的现场快速测定。     

手机成像数码比色法测定水样中6价铬

设计了利用手机成像数码比色法测定水样中6价铬的实验,水样中6价铬经二苯碳酰二肼显色后用手机拍摄溶液图像,用Photoshop软件读取图像中显色液绿色通道的亮度值,该亮度值与溶液中铬的质量浓度呈线性关系,从而计算样品中6价铬的含量,对拍摄方式和图像读取方式进行了讨论。样品测定结果与分光光度法一致,加标回收率在98.0%~102.0%之间。该方法不使用专业仪器设备,简便、快速、准确,可实现现场检测。由于只使用学生自带的智能手机为检测设备,可极大地激发学生的实验兴趣和创新、探索精神。     

巧用智能手机测定抗贫血药物中铁的含量

铁离子和硫氰化钾反应生成稳定的血红色络合物硫氰化铁,用智能手机拍摄所得图像的颜色反映在图像的RGB值上。随着该溶液浓度的增大,溶液颜色逐渐加深,反映在拍摄的图像中颜色的RGB值也在变化,并且得出该溶液颜色的R值与溶液的浓度成线性关系。结果显示,用该实验方法测得的抗贫血药物中铁的含量与用紫外分光光度法测得同一药品中铁的含量相比误差为5%;并且该实验方法在中学的化学实验课中很容易实现,避免了学生用目视比色法测量抗贫血药物中铁的含量时因标准溶液的色阶选择不合适而导致实验的失败。     

高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量

建立了高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量的分析方法。对高碘酸钠加入量、溶液pH值和放置时间等主要影响因素进行了考察。经试验确定了最佳实验条件:质量浓度为60 g/L的高碘酸钠溶液加入量35mL,pH值在0.4～1.6之间,放置时间40 min。在选定实验条件下,该方法测定结果的相对标准偏差为1.26%(n=7),加标回收率为97.2%～104.1%。     

配位滴定法测定锌含量的合适酸度条件

调节待测体系的pH值是配位滴定中一种重要的选择性滴定手段。采用CTE1.0程序计算了不同酸度条件下的终点误差,同时用配位滴定法测定了模拟样品和市售药品中的锌含量。计算结果和实测结果均表明,在不含钙离子的待测体系中,测定锌离子含量的合适酸度条件为pH=6;在钙、锌混合离子溶液中,测定锌含量的合适酸度条件为pH=5。平行测定实验的相对标准误差为1.63%,加标回收率为99.1%-101.8%。     

火焰原子吸收光谱法测定电解锰电解液中铁钴镍

在标准溶中加入匹配的硫酸铵和硫酸锰溶液,用氨水调节ＰＨ至中性后,用火焰原子吸收光谱法直接测定电解锰电解液中铁、钴和镍含量,获得了满意的效果,其倍比试验,标准曲线法、标准加入法结果相吻合,样品加标回收率为９４．８％－１０６．４％,相对标准偏差为２．１％－３．１％。方法简便、快速,运用于工厂快速分析。     

火焰原子吸收法测定铬质引流砂中铁镁含量

建立了火焰原子吸收光谱法连续测定铬质引流砂中铁、镁含量的分析方法。试样以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以盐酸浸取,在校准溶液中加入重铬酸钾和二氧化硅进行基体匹配,抵消基体影响。对熔剂、熔融温度等进行讨论,确立了最佳分析条件,对样品多次测定,其测定结果与国家标准测定方法测定的结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.3%,加标回收率在98.7%~101%。方法具有操作简便、准确性好、速度快、成本低等特点。     

火焰原子吸收光谱法测定铬质引流砂中铁镁含量

建立了火焰原子吸收光谱法连续测定铬质引流砂中铁、镁含量的分析方法。试样以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以盐酸浸取,在校准溶液中加入重铬酸钾和二氧化硅进行基体匹配,抵消基体影响。对熔剂、熔融温度等进行讨论,确立了最佳分析条件,对样品多次测定,其测定结果与国家标准测定方法测定的结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.3%,加标回收率在98.7%~101%。方法具有操作简便、准确性好、速度快、成本低等特点。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定SmFe合金中钐、铁

采用美国赛默飞世尔科技公司的iCAP6300型感耦等离子体原子发射光谱仪和ICP-AES法多次重复直接测定了6种2∶17型SmFe合金中Sm, Fe元素含量。通过选择合适的工作条件和硝酸溶液作为溶解样品的介质溶液,计算取得实验的测定结果和已知样品含量的结果偏差可忽略不计,加标回收率在94%～102%之间,符合仪器加标回收率要求。与XRF法和滴定法的测定结果对比,其6种合金的相对误差均在1%以内,满足科研测试误差的要求。本法测定元素含量操作简便,测定结果准确稳定,可靠性好;实验证明可适用于SmFe合金中Sm, Fe元素含量的测定。     

数码比色法测定环境及生物样品中的氰化物浓度

在传统氰化物检测方法的基础上,提出了一种新的方法—数码比色法。在一定条件下,苦味酸与氰化物生成黄色化合物,用数码相机对显色溶液拍照,通过数码比色,进行灰度处理,照片的三原色值与氰化物的浓度成线性关系,可以直接分析出其氰化物的浓度。对唾液样品测定,其回收率为98.18%,对照品测定的相对标准偏差RSD为1.5%。研究结果表明,数码比色法具有准确度和精密度都比较理想,方便快速、环境友好等特点。     

A Simple and Cheap Device for Colorimetric Determination of Serum Iron

A simple and cheap device for colorimetric determination of serum iron and TIBC (total iron‐binding capacity) was devised. The proposed device employs an LED as a light source and a common light dependent resistor (LDR) as a detector. This device functions on the basis of the light intensity received by LDR, connected to a digit multimeter, yielding resistance readings. The serum, standard, and blank solutions were prepared according to the kits instructions and introduced into the colorimeter with a disposable syringe. The iron content of the serum was calculated from the resistance difference of serum and standard solutions. The precision of the method was assessed with two commercially available serum‐based chemistry controls. The values obtained with the proposed device indicated that the serum iron concentrations correlated well with the values obtained with the commercial automated analyzer. The calibration graph was linear for iron concentrations up to 90 μmol/L (500 μg/dL). The proposed fabricated colorimeter is considerable cheaper, requires smaller sample volumes, and is suitable for serum iron assay.     

Green Determination of Total Iron in Water by Digital Image Colorimetry

A green iOS digital image colorimeter was fabricated for the determination of total iron in natural water. A mobile application operating on an iOS device was designed using Euclidean distance theory to perform iron determination. The application records the components of the color by storing red, green, and blue values as well as calculating the hue, saturation, brightness, and gray values using standard color theory. The component values obtained from the images of orange solutions of iron(II) complex with 1,10-phenanthroline were collected in a database and used for evaluation of the total iron concentration in water samples. Under the optimal conditions for solid-phase extraction used for sample preconcentration, the enrichment factor was 8.18. The iron concentration was determined by this device for concentrations from 0.01 to 1.0?ppm. The iOS digital image colorimeter achieved a limit of quantitation of 0.1?ppm. The accuracy and precision of the iOS digital image colorimeter were validated using a certified reference material, riverine water. The instrumentation was used for the analysis of natural water samples.     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

辉光放电原子发射光谱法快速分析生铸铁

通过对辉光光源参数-放电电流、放电电压、预溅射时间和分析时间对生铸铁标样放电强度和稳定性影响的研究,优化光源参数,建立了辉光放电原子发射光谱法同时测定生铸铁中碳、硅、锰、磷、硫等12个元素的快速分析方法。分析生铸铁试样时发现了不同灰口铸铁在碳分析结果方面存在偏差,对碳的偏差进行了讨论并通过制样条件和光源参数的调整可以有效地减小偏差。通过对不同生铸铁样品进行准确度和精密度试验,结果表明:分析结果与标准值或化学法结果一致。分析一件试样的时间仅需2~5 min。     

分光光度法测定三氧化铀中的硫酸根

采用TBP-萃淋树脂吸附三氧化铀样品中的铀,硫酸根与铬酸钡进行交换反应后,直接比色法测定硫酸根的含量。实验中研究了三氧化铀样品中硫酸根含量测定的样品制备、分离、反应酸度,煮沸时间,铬酸钡用量等影响因素。优化条件下,采用硝酸(5mol/L)淋洗、1mL HCl溶液(2.5mol/L)调节溶液中酸浓度、使用2mL BaCrO_4进行交换反应、煮沸3min,得到方法相对标准偏差小于10%,加标回收率为92.9%～110%。实验结果表明,直接显色的测定方法灵敏、快速、准确度高。方法测定条件易于获得,适于推广应用。     

电感耦合等离子体质谱法测定工业纯铁中13种元素

工业纯铁样品用盐酸、硝酸、氢氟酸微波消解,消解液用水定容至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中硼、镁、钙、钛、铬、镍、铜、锆、铌、锡、锑、铅、铋等13种元素的含量。采用内标法定量,13种元素的线性范围均为0.000 10%~0.015 00%,检出限(3s)为0.24~0.66μg·L^-1。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为84.0%~106%。方法应用于纯铁标准样品(GBW 01401b、GBW 01402g、SRM 2167、YSBC 11247-2007)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~9.6%。     

滤纸还原–硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑

建立滤纸还原-硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑含量的方法。采用硫酸、硝酸溶解样品,以滤纸作还原剂,在盐酸介质中,用磷酸掩蔽高价铁,以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂,于80~90℃下,用硫酸铈标准溶液滴定至溶液突变至亮蓝色(铁含量高时为黄绿色)为终点。在实验条件下对3个含锑铅精矿样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.7%~2.2%(n=8),加标回收率为95%~106%。分别采用该方法和锑矿石中锑的国家标准分析方法GB/T 15925-2010对含锑铅精矿样品进行测定,两种方法的测定值基本一致,相对误差为1.4%~4.5%。该方法准确度高,精密度好,成本低,适用于铅精矿中锑含量的测定。     

土壤中有效硼含量测定方法优化与对比

为确保第三次全国土壤普查数据真实可靠,需对相关标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。目前NY/T 1121.8-2006甲亚胺-H比色法测定土壤有效硼灵敏度较低,显色温度及光照等因素容易对测定结果造成干扰。鉴于此,本文对沸水浴浸提-甲亚胺-H比色法测定土壤有效硼过程中的浸提时间、浸提方式以及显色条件等关键因素进行了分析,并探究方法测定优化条件。结果表明提取时间选择12 min、加盖浸提以及23 ℃避光显色处理,可以较好地减少有效硼测定过程中的误差,获得更为准确的结果。同时对电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定土壤有效硼进行了验证,比色法、ICP-OES法的检出限分别为0.012 mg/kg、0.009 mg/kg,均满足分析测定的要求。方法准确度和精密度验证结果表明二者均可用于土壤有效硼的测定,并且实际样品测定结果无显著性差异。其中,比色法适用于测定高含量（>0.5 mg/kg）样品,ICP-OES法适用于中、低含量样品的测定。结合第三次全国土壤普查内业检测定点工作中的经验,本文建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硼测定的首选方法,以期为“三普”内业检测提供参考和借鉴。     

冷焰ICP-MS法测定高纯稀土氧化物中铁和钙的研究

用冷焰技术对高纯稀土氧化物中Ｆｅ和Ｃａ的分析方法进行了研究。估算了测定范围和检出限,探讨了内标元素对基体影响的校正作用,测定了加标回收率,对半定量法（ＴＱ）和定量法（ＱＡ）的结果作了比较。表明冷焰条件下,痕量Ｆｅ的测定是可行的,但Ｃａ的测定结果仍不理想;ＱＡ法明显优于ＴＱ法。