碳酸钙固硫固体进样测汞仪快速测定硫化铅精矿中汞

在使用固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞时,由于试样中硫含量通常较高(高达30%以上),在测定过程中大量的硫被氧化会污染甚至腐蚀固体进样测汞仪的核心部件催化管,导致催化管寿命严重缩短。为解决该问题,建立碳酸钙固硫-固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞的分析方法;并对Ca/S比,分解温度,分解时间,齐化时间等参数进行优化。在最优条件下,Hg的含量在2~20 ng和20~500ng线性范围内回归系数(R²)分别为0.9996和0.9998;方法检出限(LOD)为0.006 μg/g。用该法对3个典型样品进行测定,相对标准偏差RSD≤9%(n=7),加标回收率为96%~106%。该方法简单、快捷,准确度和精密度高,适合硫化铅精矿中汞的快速测定。     

用XPS研究我国一些煤中有机硫的存在形态

本文用电子能谱（xps）方法研究了我国九个不同牌号煤中有机硫的存在形态，并得到这些煤中各种不同形态硫的结合能数据。根据Lindberg等人所做模型化合物结果，给出了这些煤中硫元素结构能的化学归属。各种煤中硫的存在形态是不同的，有硫醇、硫醚、双硫醚、硫杂环、硫桥和取代基上的硫等。这一研究结果为今后研究煤的分子结构及脱硫方法提供了重要的科学依据。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿中铅

建立了一种过氧化钠熔融、盐酸酸化提取,氢化物发生-原子荧光光谱法定量测定铬矿中铅的方法。试验优化了样品熔样温度、熔样时间、熔剂用量及上机测试条件,检验了共存元素的干扰。实验结果表明,方法精密度(RSD, n=11)为1.47%～3.68%,加标回收率为96%~105%,检出限为0.2μg/g。方法用于铬矿中元素铅的测定,精密度高、准确性好,检出限低,满足铬矿中铅元素的定量检测要求。     

滤纸还原–硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑

建立滤纸还原-硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑含量的方法。采用硫酸、硝酸溶解样品,以滤纸作还原剂,在盐酸介质中,用磷酸掩蔽高价铁,以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂,于80~90℃下,用硫酸铈标准溶液滴定至溶液突变至亮蓝色(铁含量高时为黄绿色)为终点。在实验条件下对3个含锑铅精矿样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.7%~2.2%(n=8),加标回收率为95%~106%。分别采用该方法和锑矿石中锑的国家标准分析方法GB/T 15925-2010对含锑铅精矿样品进行测定,两种方法的测定值基本一致,相对误差为1.4%~4.5%。该方法准确度高,精密度好,成本低,适用于铅精矿中锑含量的测定。