自动电位滴定法测定锑矿石中锑

建立了自动电位滴定法测定锑矿石样品中锑含量,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。该方法用H2SO4-K2SO4分解样品,用硫酸肼将样品中的Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),以硫酸铈为滴定剂,滴定反应在HCl介质中进行。用该方法对3种锑矿石标准样品GBW07280,GBW07279和GBW07176进行连续5次测定,相对标准偏差范围为0.40%~0.84%;并且用于5种铁含量较高的锑矿石样品中锑含量的测定,回收率在96.1%~102%。本法适用于1.80%以上锑含量的测定。与手动滴定法相比,该方法不受样品溶液颜色限制,锑含量为33 mg/L时,铁含量超过1.40 g/L也不干扰测定,解决了手动滴定使用甲基橙指示剂判定终点难的问题,有推广价值。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中的锑

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中Sb元素的分析方法。实验中对难溶解的样品,确定了采用硝酸、硫酸、酒石酸溶样的方法,并选择了最佳工作条件。实验结果表明检出限为0.005μg/mL,加标回收率为99.0%~102%,相对标准偏差为1.5%~3.2%。该方法快速准确,适用于铅精矿难溶解样品中锑含量的测定。     

挥发排锑-电感耦合等离子体质谱法测定铅锑精矿中铊

采用盐硝混酸+氢氟酸溶解样品,氢溴酸挥发除锑的方法,避免高含量锑在溶液中不稳定及对铊测定的干扰,采用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锑精矿中铊的含量。铅锑精矿经过前处理后,样品溶液中锑的残留量均小于10μg/m L。选择铱作内标,将方法应用于实际样品中铊的测定,相对标准偏差小于5%,回收率为97.2%~107%,选择6家试验室协同验证,经统计检验测试结果间无明显差异。方法适用于铅锑精矿中铊的测定。     

测定锑的新方法——重铬酸钾容量法

锑的容量法测定一般都沿用经典的硫酸铈和溴酸钾容量法,此法须在70—80℃下,在20%盐酸介质中滴定。如试样中含铁量高时,用甲基橙作指示剂,终点不明显。本文研究了在0.5—2M硫酸溶液中,以铁(Ⅱ)为诱导剂(使铁(Ⅱ)和锑(Ⅲ)的摩尔比>1:1)的容量法,从而确立了二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定锑的条件,终点敏锐。砷对滴定虽有干扰,但在测定条件下,砷(Ⅲ)与重铬酸钾不是定量反应.试样中砷含量在5%以下,对锑的测定无影响。试样中含有铁(Ⅱ),经与硫酸-硫酸钾高温熔矿     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中微量锑

研究了高纯铅中微量锑的氢化物-原子荧光光谱方法。考察了最佳测定条件、干扰的消除方法及酸度影响。结果表明,采用硝酸溶解样品,蒸至有硝酸铅析出后,加入盐酸酸度达20%时,基体铅以氯化铅形式沉淀,消除基体铅的影响,其它共存离子不干扰锑的测定。检出限(3σ)为0.37μg.L-1,样品加标回收率在95.0%~101.4%之间,RSD为1.73%。     

连续滴定法测定铅精矿中的铅、铜

建立了铅精矿中主量元素铅和次量元素铜的连续滴定分析方法。将铅滴定分析中经硫酸沉淀分离后的滤液,再经硫酸冒烟,用去离子水溶解后,通过滴定法对铅精矿中高含量铜进行分析。该方法铅精矿中铅的检出限为1.4 mg/g,铜的检出限为1.0 mg/g。对3个实际样品中铅、铜分别进行测定,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%(n=7),铅的加标回收率为99.71%~100.19%,铜的加标回收率为99.33%~100.47%。该方法通过一次溶样,对铅精矿中的铅、铜连续进行滴定分析,方法快速、准确,适用于铅精矿中含量大于1.4%的铅和含量大于1.0%的铜的测定。     

氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定锌锭中砷和锑

建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。     

碘量法测定锑铜合金中铜的方法改进

锑铜合金是生产蓄电池板栅多元铅基合金的中间产品,其中锑的含量高达80%左右,按常规碘量法测定其中铜需要多次加入氢溴酸并在高温处驱赶大量的锑,处理流程长,消耗试剂多,在实际操作过程中由于处理不当,测定结果往往与真值相差甚远.本试验采用盐酸+过氧化氢溶样,煮沸破坏过量的过氧化氢,并加过量的氟化氢铵络合锑,再用氨水调节至pH 4.0,然后按常规方法测定,方法简单、快捷,经过合成样品的对照结果表明,该方法的测定结果     

以次甲基蓝作催化剂光电滴定法测定金属锡中微量锑

目前测定微量锑的方法,不论比色法或原子吸收法几乎都需用有机溶剂萃取分离后才能测定。因此方法手续冗长,而且影响操作人员的健康。我们在探索次甲基蓝-甲基橙-硫酸铈体系中次甲基蓝的催化历程时,发现次甲基蓝不仅可作硫酸铈氧化甲基橙的催化剂,而且可作硫酸铈氧化微量锑的催化剂,甚至几微克锑也可以定量地反应(若不加次甲基蓝则无法     

碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑

建立了碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿中总锑的方法。探讨了熔样时间、熔样温度、溶解液酸度及组成对测定结果的影响。以过氧化钠作为熔剂,于650℃熔样15 min,加入1.0 g/L酒石酸调节样品溶液的酸度以防止水解,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑的含量,方法线性范围为0.00~50.0 mg/L,检出限为50.0μg/g,8个样品独立测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=11),标准样品测定结果与标准值基本吻合。该方法适用于锑矿中总锑的含量测定。     

布洛芬注射液包材相容性研究中铅、镉、砷、锑的测定

建立中性硼硅玻璃包材加速试验后布洛芬注射液中铅、镉、砷、锑含量的检测方法。采用微波消解仪以硝酸分解样品,用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉含量,测定波长铅为283.3 nm,镉为228.8 nm,铅、镉分别在5.0~50.0,0.5~5.0μg/L范围内有良好的线性,相关系数分别为0.999 7,0.996 2,检出限分别为0.26,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.06%,2.40%(n=6),加标回收率分别为100.2%~101.9%,97.1%~105.1%。用原子荧光光谱仪测定砷、锑含量,测定波长砷为193.7 nm,锑为217.6 nm,砷、锑在1~10μg/L范围内均有良好的线性,相关系数分别为0.999 9,0.999 5,检出限分别为0.03,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.04%,2.65%(n=6),加标回收率分别为94.2%~96.5%,92.6%~96.5%。该测定方法快速,灵敏度高,适用于内包装材料加速试验后药品中重金属元素含量变化的研究。     

原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锑

用微孔滤膜采集工作场所空气中气溶胶态锑及其化合物,采集的样品经消解后用原子荧光光谱法测定其中的锑含量。对还原隐蔽剂的选择及样品的稳定性进行了探讨。锑浓度在0.0～40.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996,加标回收率为93.6%～97.1%,方法的检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.52%～3.19%(n=6)。该方法适用于工作场所空气中锑浓度的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定粗二氧化碲中 铜、铅、锑、铋、砷和硒

粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393 nm、Pb 220.353 nm、Sb 217.582 nm、Bi 223.061 nm、As 193.696 nm、Se 196.026 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。按照实验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%,加标回收率为96.0%~103%。方法简单,精密度和准确度较高,可用于测定粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、钴、锑、铍

建立石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、钴、锑、铍含量的方法。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水混合酸体系微波消解土壤样品,选用抗坏血酸-硝酸镁混合溶液为基体改进剂。铅、镉、钴、锑、铍的质量浓度在各自的范围内与吸光度成良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各元素的检出限为0.008~0.06 μg/g。样品加标回收率为90.5%~104.0%,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=6)。该方法样品前处理简便,灵敏度高,检出限低,测定结果准确、可靠,可用于土壤中铅、镉、钴、锑、铍的测定。     

碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法.研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰.采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%～103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35 μg/L.应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意.     

ICP–AES法测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的方法。对溶液酸度的选择、光谱和基体干扰等进行了试验和讨论,在优化仪器工作参数的条件下,通过基体匹配,有效消除了基体干扰的影响。铅、铁、锰、镁的质量浓度在0.05~10.0μg/mL范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。铅、铁、锰、镁的检出限在0.5~5.3μg/L之间,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.9%(n=7),加标回收率为92%~106%。电感耦合等离子体原子发射光谱法与原子吸收光谱法对照,测定结果相符合。该方法准确可靠,可用于锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的测定。     

Na_2EDTA滴定法测定复杂高铋物料中铅

复杂高铋物料中铋、砷、锑、锡4种元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响较大。实验用EDTA-酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅含量。实验进一步优化了测定条件,确定的最佳条件:硫酸(1+1)加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA(50g/L)加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的加标回收率99.7%~104%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标准样品BY0111-1的测定值与给定值一致,相对标准偏差(n=11)RSD 0.20%~0.23%,满足生产测定要求。     

原子荧光光谱法快速测定锑矿石中的汞、铋、硒

用王水直接水浴分解样品,硝酸、高氯酸湿法消解,酒石酸掩蔽锑,应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)不经分离直接测定锑矿石中微量杂质元素汞、铋、硒的含量。汞、铋、硒的标准系列浓度分别在0.000 0~0.006 0、0.000~0.060、0.000~0.010 mg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数分别为1.000 0、0.999 9、0.999 8,其加标回收率分别为95%~102%、99%~102%、99%~105%。相对标准偏差分别为0.82%~1.1%、1.1%~6.4%、1.6%~2.1%(n=8)。该方法对汞、铋、硒的检出限分别为2.0×10-11、4.1×10-11、4.0×10-10g/mL。     

石墨炉消解-EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中的铅

建立石墨炉消解–EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中铅。样品经硝酸–硫酸混酸分解生成硫酸铅沉淀,经过滤与其它元素分离,硫酸铅经乙酸–乙酸铵缓冲溶液溶解,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,利用消耗EDTA标准溶液的体积来计算样品中铅的含量。样品中铅的检出限为2%。采用该方法对3个铅矿石及4个铅精矿实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为0.32%～0.71%,0.18%～0.30%(n=8),加标回收率分别为97%～101%,97%～103%;对国家标准物质进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差不大于0.052%。该方法操作简单、快速,准确度高,精密度好,可满足铅矿石和铅精矿样品快速检测的需求。     

酒石酸存在下原子吸收光谱法直接测定精锑中铅

精锑中铅的测量,多采用萃取比色、双硫腙比色法,要萃取和反萃取,使用挥发性有机溶剂,操作手续繁琐冗长。精锑中锑易水解且吸附铅,本文采用酒石酸抑制锑的水解,不经任何分离手续,即可用原子吸收法直接测定精锑中铅的含量,与化学法比较,结果稳定,标准偏差为4.8％。 1 仪器与试剂 SP90A型原子吸收分光光度计(英国) 铅标准溶液:100μg·ml~(-1) 酒石酸溶液:200g·L~(-1)