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采用化学还原法制备了一系列Ni-Co-B非晶态合金催化剂, 通过调变金属盐混和液中Ni2+/Co2+的比例, 可制得不同Co含量的Ni-Co-B非晶态合金. 用ICP, BET, XRD, TEM, SAED, DSC, XPS和H2-TPD对其组成、结构、粒子大小、表面形貌和表面电子态进行了系列表征, 并以肉桂醛常压加氢制苯丙醛作为探针反应, 考察了所制备的Ni-Co-B非晶态合金的催化性能. 结果表明, Ni-Co-B非晶态合金中Ni为活性中心, Co的引入可显著增加其催化活性. 由于催化测试中金属总量固定为1.0 g, 因此增加Ni-Co-B中Co的含量具有正负两方面的效应. 一方面, 由于Ni活性位数目的减少加氢活性降低; 另一方面, Co对Ni活性中心具有协同作用, 有利于增加合金的无序度、金属-类金属间相互作用、表面Ni含量和电子相互作用, 从而提高催化活性. 最佳Co与(Ni+Co)摩尔比含量的范围为0.2~0.5. 相似文献
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Ni-Co-B非晶态合金催化剂用于氯代硝基苯液相加氢制氯代苯胺 总被引:15,自引:0,他引:15
用化学还原法制备了 Ni-Co-B 非晶态合金催化剂,并采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、选区电子衍射、X射线衍射、X射线能谱和差热-热重分析等表征手段研究了催化剂的非晶性质和原子组成等. 将此催化剂用于邻氯硝基苯和 3,4-二氯硝基苯的液相催化加氢反应,结果表明,当Co/(Co+Ni)=0.5 (摩尔比)时, Ni-Co-B 催化剂具有较好的加氢性能和较高的抑制脱卤性能. 在不加脱卤抑制剂的情况下,两种氯代硝基苯的转化率均接近100%, 脱卤率分别为1.12%和0.42%, 优于使用 Ni-B 和 Co-B 非晶态合金催化剂时的结果. 还讨论了将Co引入到 Ni-B 非晶态合金催化剂时对其性能的影响. 相似文献
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Ni-B非晶态合金电极上乙醇的电氧化及其动力学参数的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
应用循环伏安法研究了碱性介质中Ni-B非晶态合金纳米粉末微电极和化学镀Ni-B非晶态合金微盘电极上乙醇的电催化氧化. 结果表明, Ni-B非晶态合金纳米粉末微电极和化学镀Ni-B非晶态合金微盘电极对碱性溶液中乙醇的氧化均具有很高的电催化作用, 且前者的电催化氧化活性高于后者. 运用稳态极化曲线测定了Ni-B非晶态合金纳米粉末微电极上乙醇的电催化氧化动力学参数. 与高择优取向(220)镍电极比较, 碱性介质中Ni-B非晶态合金纳米粉末微电极上乙醇的电催化氧化速率显著提高. 采用循环伏安法测定的Ni-B非晶态合金纳米粉末微电极上Ni(OH)2的质子扩散系数高出文献报道的镍纳米线电极和表面化学镀Co的球形Ni(OH)2粉末电极约2个数量级. 相似文献
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超细非晶态Fe-B和Co-B合金粒子的电化学行为 总被引:4,自引:0,他引:4
应用溶液还原法合成超细非晶态合金Fe B和Co B粒子,并研究这类材料的电化学行为.结果表明,尽管碱性溶液中单质硼和钴表现为电化学惰性,而单质铁的电化学活性很低,但Fe B和Co B却表现出特殊的电化学活性和放电容量.在100mA/g的恒流放电条件下,Co B和Fe B的比容量分别为1100mAh/g和1200mAh/g,远高于单质金属或硼元素预期的放电容量.这种超细非晶态合金(UAAP)电极的电化学活性可能来自于金属硼化物的电子性质,非晶态特征与纳米尺度的协同效应,前两因素使硼元素的活化和电子导电性得到改善,后者则增强了材料的反应活性和电化学利用率. 相似文献
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纳米Ni-Co-B非晶态合金抗氧化行为的原位XPS研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用原位XPS手段研究了纳米非晶态Ni-Co-B合金中B和Co的抗氧化行为、表面组成与氧化处理条件之间的关系以及各元素含量随深度的变化趋势.结果发现,氧优先氧化表面的元素B物种,在元素态B被完全耗尽后才开始氧化表面的元素态Co物种,在元素态B和Co均被完全氧化后,元素态Ni才开始被氧化.另外,研究还发现,在氧化过程中,B和Co的氧化物具有在表面富集的倾向.正是由于B和Co的优先被氧化才保护了催化加氢反应中的活性中心--元素态Ni. 相似文献
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采用化学还原法合成Ni-P非晶态合金,添加Co元素对非晶态合金进行改性,采用XRD、SEM、XPS、DSC等方法对非晶态合金进行结构与性能的表征。以香草醛加氢脱氧制2-甲氧基-4-甲基苯酚(MMP)为探针考察催化剂的加氢脱氧(HDO)性能。结果表明,Ni与Co之间的协同作用不仅有助于Ni的还原,增加催化剂活性中心数目,而且提高了非晶态合金分散度、无序度和热稳定性。在优化的反应条件下:n_(Co)/(n_(Co)+n_(Ni))(物质的量比)=0.08、H_2分压为2.0 MPa、反应温度为150℃、反应时间为180 min、催化剂用量为0.05 g,香草醛的转化率达到100%,MMP选择性为82.7%。催化剂循环五次后,香草醛的转化率保持100%,MMP的选择性下降到68.7%。 相似文献
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采用化学还原法制备了Ni-B和Ni-Co-B非晶态催化剂, 并采用X射线衍射(XRD)、BET比表面积、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电感耦合等离子体光谱(ICP)进行了结构表征. 结果表明, 在110 ℃及氢冷压4.0 MPa时, 在Ni-B或Ni-Co-B催化下, 丙酮、糠醛和苯酚的转化率和饱和醇的选择性分别达到99.99% 和95.00%以上. 对于Ni-B催化生物油真实体系, 在150 ℃及氢冷压4.0 MPa下, 饱和醇的收率达到47.54%. 温度过高易导致催化剂转晶从而降低反应活性. 为生物油的有效利用和饱和多元醇的制备提供了新思路. 相似文献
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建立了一种测定 2 -对甲氧基苯基 -4 -苯基 -1,5 -苯并硫氮杂(艹卓) -α -(N -噁唑烷酮基) -β -内酰胺 (MPPBOL)的反相高效液相色谱法,色谱柱为 Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5 μ m),流动相为 CH3CN-CH2Cl2-H2O(体积比 70∶ 0.5∶ 30),检测波长 240 nm; MPPBOL在 0.1~ 10 mg范围内,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系,相关系数为 0.999 4,相对标准偏差 3.4%(m=1.0 mg,n=6),回收率在 97%~ 103%之间. 相似文献
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由L-氨基酸不对称合成了4种新型手性化合物(6a,6b,7a,7b),其结构经IR,~1H NMR,~(13)C NMR及MS等证实。 相似文献
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异氰酸苯醇和N-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-羟胺(5)反应生成1-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-1-羟基-3-苯基脲(6)。化合物(6)在三乙胺存在下和氯甲酸乙醇反应生成2-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-4-苯基-1,2,4-噁二唑烷-3,5-二酮(1)。 相似文献
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相转移催化法合成1-O-酰基-四-O-乙酰基-β-D-吡喃己糖 总被引:10,自引:0,他引:10
以氯化三乙基苄基铵作为相转移催化剂, 用2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-溴代吡喃葡萄糖和2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-溴代吡喃半乳糖与羧酸反应, 合成了相应的1-O-酰基-2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖和半乳糖。通过解析这些化合物的^1H NMR和红外光谱, 确证其糖甙键构型为β。该相转移催化法具有反应条件温和, 后处理简单和立体选择性强等优点。 相似文献
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锌(Ⅱ)-12-正戊基-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二 酮-α-氨基酸三元配合 物的稳定性 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了一种新的双氧四胺大环配体:12-正戊基-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13二酮(L)。采用pH电位法,在(25±0.1)℃,I=0.1mol·dm^-^3NaNO~3条件下,测定了锌(Ⅱ)与L的二元配合物及锌(Ⅱ)与L和六种α-氨基酸(AA=Gly,Ala,Val,Leu,Ile,Phe)形成的三元配合物的稳定常数。结合量子化学计算结果,讨论了在双氧四胺大环配体上引入疏水碳链形成具有双亲结构的配体后,与金属离子的配位能力的变化以及形成Zn(L)(AA)三元配合物稳定性变化规律。 相似文献
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(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇是一种合成多种手性助剂的重要中间体,也用于外消旋屈昔多巴前体化合物的拆分。从价廉易得的L-丙氨酸出发,通过四步反应制得,总收率55.6%L-丙氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得的L-2-苄羰基氨基丙酸甲酯与苯基溴化镁反应制得(S)-2-苄氧羰基氨基-1,1-二苯基-1-丙醇。是在5%Pd/C催化加氢下脱除苄氧羰基得到标题化合物。该制备方法涉及的中间体及目标化合物易于纯化,总收率高且重现性好。我们用制得的氨基醇能成功地拆分外消旋苏式屈昔多巴前体化合物3-3,4-二苄氧苯基)-N-苄氧羰基丙氨酸。 相似文献