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1.
高蕾  王兰芝 《化学通报》2017,80(1):64-68
以取代的芳香醛和乙酰丙酸乙酯为原料,通过克诺维纳盖尔(Knoevenagel)缩合、亲核加成、环合、脱水等过程,快速高效地合成了8种未见文献报道的2-芳基-4-丙酸乙酯基-1,5-苯并二氮杂卓化合物.通过1H NMR、13C NMR、IR、MS和单晶衍射确定了其目标产物结构,对合成目标化合物的反应条件进行了较详细的研究,并提出了可能的反应机理。  相似文献   
2.
氯化铁催化合成癸二酸二丁酯的研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
癸二酸二丁酯是无色透明的液体,具有水果香味和淡的油脂气味,它可作主增塑剂和一些树脂和橡胶的溶剂,由于本品无毒,在食品工业上可用于食品接触的包装材料,也可用于配置水果香精.它通常是在硫酸作催化剂的条件下由癸二酸和正丁醇酯化反应而得[2] ,但硫酸腐蚀性很强,化学性质很活泼,反应中副反应较多,且后处理复杂,收率不高.因此国内外许多化学工作者都在探索用更佳的催化剂取代硫酸.俞善信等发现氯化铁(FeCl3·6H2O)是催化合成低级脂肪酸酯的良好催化剂[3,4],它具有原料易得,酯化活性高,操作方便,后处理简单,腐蚀性低等优点.本文采用氯化铁作催化剂合成癸二酸二丁酯,讨论了影响反应的因素,在适当的条件下酸的转化率可达96.73%.  相似文献   
3.
设计、合成了三类C(3)酯基取代的1,5-苯并硫氮杂卓衍生物: 2,3/2,5-二氢和2,3,4,5-四氢-1,5-苯并硫氮杂卓-3-甲酸乙酯, 采用元素分析、IR、MS、1H NMR及X射线衍射法确定了标题化合物的分子结构.结构分析表明, 2,5-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-3-甲酸乙酯属单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数为: a=2.0319(4) nm, b=1.4985(3) nm, c=1.3659(3) nm, α=90°, β=120.49(3)°, γ=90°, V=3.5840(12) nm3, Z=8, Dc=1.397 g/cm3, μ=0.351 mm-1, F(000)=1560, R=0.0478, Rw=0.1304; 研究了2,3/2,5-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓的合成反应条件, 发现该两种互变异构体分别是速度控制产物和平衡控制产物; 抑菌活性及抑真菌构效关系研究表明, 亚胺型的2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓具有明显的抑菌活性, 亚胺官能团是其抑真菌的药效团.  相似文献   
4.
建立了一种测定 2 -对甲氧基苯基 -4 -苯基 -1,5 -苯并硫氮杂(艹卓) -α -(N -噁唑烷酮基) -β -内酰胺 (MPPBOL)的反相高效液相色谱法,色谱柱为 Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5 μ m),流动相为 CH3CN-CH2Cl2-H2O(体积比 70∶ 0.5∶ 30),检测波长 240 nm; MPPBOL在 0.1~ 10 mg范围内,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系,相关系数为 0.999 4,相对标准偏差 3.4%(m=1.0 mg,n=6),回收率在 97%~ 103%之间.  相似文献   
5.
以取代的邻苯二胺、1,3-环戊二酮或1,3-环己二酮(5,5-二甲基-1,3-环己二酮)、2,3-二羰基化合物为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,经2~5 h串联反应一锅合成43种新颖的1,5-苯并二氮杂?化合物,产率最高可达95%.该反应序列首先通过两次的亲核加成-脱水反应过程,形成分子内亚胺和烯胺结构的活性中间体,然后再经分子内的碳碳偶联环合-质子转移等过程,生成多环稠合的1,5-苯并二氮杂?目标化合物,实现了在一个反应体系中形成一个二氮杂七元环和四个新化学键(两个C—N,一个C=C,一个C—C).该方法操作简单,反应便捷,对环境友好,产率高,为1,5-苯并二氮杂?化合物的合成提供绿色环保,高效简便的合成思路.  相似文献   
6.
苯并[b][1,4]二氮杂衍生物是一类含有两个氮杂原子的苯并七元杂环化合物,以其特殊的结构特点和广泛的生理及药理活性而备受关注,因此其合成和活性研究也是有机化学及药学领域的研究热点.就近10年来苯并[b][1,4]二氮杂衍生物在抑菌、抗神经炎和抗癌活性等方面的应用进展进行了归纳总结;综述了其不同催化体系下合成及机理的最新研究进展,同时对本课题组的研究成果做了阐述,并对其合成及应用前景进行了展望.  相似文献   
7.
建立了一种测定2_对甲氧基苯基_4_苯基_1 ,5_苯并硫氮杂_α_(N_唑烷酮基 )_β_内酰胺(MPPBOL)的反相高效液相色谱法 ,色谱柱为HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为CH3CN -CH2Cl2-H2O(体积比70∶0.5∶30) ,检测波长240nm ;MPPBOL在0.1~10mg范围内 ,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系 ,相关系数为0.9994 ,相对标准偏差3.4 % (m=1.0mg,n=6) ,回收率在97 %~103 %之间  相似文献   
8.
1,5-苯并硫氮杂卓具有明显的药理活性,可用于治疗心血管疾病及抗焦虑等症状。在化工方面,可用作抗氧剂,在农药方面.可用作杀虫剂,引起了有机化学工作者的极大关注。考虑到已应用于临床的青霉素、头孢菌素等β-内酰胺类抗生素,都具有β-内酰胺结构,为了开发具有新的生理活性的杂  相似文献   
9.
建立了苯甲醛与乙酰丙酸乙酯亲核加成反应目标产物酸的高效液相色谱分析方法。色谱柱为C18柱,流动相为体积比60∶40的甲醇-0.02%甲酸水溶液,流速为0.6mL/min,柱温为室温,检测波长为270nm。在上述条件下两种目标产物分别在1~300μg/mL和1~600μg/mL的范围内与色谱峰面积之间呈良好线性关系;回收率分别为101.0%~102.1%和97.4%~104.0%。该方法简便、快速、准确,为不饱和有机酸类同分异构体的分析提供了一定参考。  相似文献   
10.
以3-(3S-叔丁氧基)丁二酰亚胺基乙酰氯作为烯酮的来源,和1,5-苯并硫氮杂(艹卓)反应合成了4个具有光学活性的新型1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-β-内酰胺衍生物.通过1H NMR,IR,MS谱和元素分析对其结构进行了表征,在得到目标产物的同时还得到了该反应的另外两个副产物,并且通过单晶X射线衍射确定了这两个副产物的结构.  相似文献   
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