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用HP-5毛细管色谱柱测定甲乙酮生产过程中产生的重质副产物组分的含量,研究了其测定条件,并对分离后的组分用质谱方法进行定性,按照确定的分析条件,各组分都得到较好的分离,回收率在98%~102%之间,分析结果比较准确可靠. 相似文献
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该文介绍了一种生物柴油副产物粗甘油和拔出轻组分中有机氯化物的气相色谱-质谱(GC-MS)定性检测方法。样品来自于亚临界条件下地沟油与甲醇的酯交换反应,总氯含量较高。在GC-MS分析之前采用正己烷萃取脱除样品中的脂肪酸甲酯和游离脂肪酸等脂溶性干扰组分,对参考标准样品3-氯代甘油和2-氯代甘油以及样品的脱脂水相部分进行苯硼酸衍生化、正己烷萃取、浓缩等处理,经正己烷复溶后进行GC-MS分析。结果表明,生物柴油副产物中的有机氯化物主要为3-氯代甘油和2-氯代甘油。参考已有文献的研究结果和生物柴油制备工艺对有机氯化物的来源进行了讨论,推断原料地沟油中存在的大量无机氯盐是导致产生3-氯代甘油和2-氯代甘油的主要原因。 相似文献
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乙烯和四氧化碳的调聚产物——α,α,α,ω-,四氯代烷(C_3-C_9组分)用以保温砖为载体,阿匹松M、硅弹性体、或高真空硅油为固定液的色谱柱,在柱温170℃左右进行分析时,由于载体的催化作用在柱内进行分解而影响分析的准确度。采用以玻璃砂为载体的0.5%阿匹松M柱分析这个同系物时不但完全消除了分解现象,而且增进分离效率为更高组分的分析提供有利条件。 相似文献
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高效液相色谱法测定饮料中糖、甘油和乙醇 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了高效液相色谱法测定饮料中糖、甘油和乙醇的方法。饮料样品用WatersSep Pak C18固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g·L- 1ED TA钙钠水溶液为流动相 ,示差折光仪为检测器 ,一次进样测定饮料样品中的糖、甘油和乙醇。检出限在微克级 ,RSD在 0 .6 8%~ 2 .1%之间 ,标准回收率在 96 %~ 10 7%之间。方法用于几种饮料样品的测定 ,结果满意 相似文献
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以甲基硅油OV-101、210为固定液,研究了出口压减压下薄涂气相色谱 柱的特性,从柱压、柱温、保留值、柱效、柱的稳定性等方面进行了探讨。应用于烷烃及几种农药的分离,效果良好。 相似文献
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生物柴油作为可再生的清洁能源,已在美国、欧盟等多个国家和地区推行使用.在生物柴油的生产过程中,最高可得到约10%的副产物甘油,副产物甘油的去向将成为生物柴油大规模产业化发展所面临的严峻问题.1,3-丙二醇是一种重要的化工原料,作为合成新型聚酯PTT的原料,1,3-丙二醇已引起人们的广泛关注.以生物柴油副产物甘油为原料耦合生产1,3-丙二醇,不仅解决了生物柴油副产物甘油的出路问题,同时降低了1,3-丙二醇的生产成本.本文详细介绍了生物柴油及1,3-丙二醇生产技术及联产工艺的研究进展,并对其应用前景进行了展望. 相似文献
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生物柴油作为可再生的清洁能源,已在美国、欧盟等多个国家和地区推行使用.在生物柴油的生产过程中,最高可得到约10%的副产物甘油,副产物甘油的去向将成为生物柴油大规模产业化发展所面临的严峻问题.1,3-丙二醇是一种重要的化工原料,作为合成新型聚酯PTT的原料,1,3-丙二醇已引起人们的广泛关注.以生物柴油副产物甘油为原料耦合生产1,3-丙二醇,不仅解决了生物柴油副产物甘油的出路问题,同时降低了1,3-丙二醇的生产成本.本文详细介绍了生物柴油及1,3-丙二醇生产技术及联产工艺的研究进展,并对其应用前景进行了展望. 相似文献
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本文报道了石蜡氧化副产物——酸水的直接气相色谱法的定性结果,用作标准的已知试样和酸水试样均未经预处理而直接进样,在癸二酸二辛酯(DOS)+15%癸二酸(SA)柱上(150℃)和已二酸苄胺(BAA)柱上(125℃)进行了色谱分离.采用在DOS+15%SA柱(150℃)上以碳数规律定性,在DOS+15%SA柱(125℃)和BAA柱(125℃)上的双柱定性以及在DOS+15%SA柱(150℃,125℃)上变化柱温定性等三种方法所得结果表明:在稀酸水-[3]试样中,除了正构脂肪酸外,未发现有异构酸存在,还讨论了实测数据与计算值的偏差,酸水中有否其他异构酸的存在和对未知组分的推测等问题。 相似文献
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以十通阀和捕集柱接口形式,构建了弱阴离子交换/反相(WAX/RP)二维液相色谱分离系统.通过将第一维离子交换色谱分析中的前部集中洗脱出的弱保留组分收集后单独分析,剩余样品进一步采用二维液相色谱分析,可以有效避免第二维色谱柱对特殊样品局部集中流出导致的第二维分离超柱容量问题,提高了系统的整体分离能力.使用4种蛋白胰蛋白酶酶解后的多肽样品评价该系统,在不分流的系统中共检测到115个峰.对第一维分离的前15 min分流后得到的组分单独分析,共识别出58个峰,后续的二维分离中共得到78个峰.2种方法相比,第二种方法检测峰数增加了21个,一些低丰度的组分在弱保留组分收集后被识别. 相似文献
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选用DB-624毛细管色谱柱,用气相色谱法对直接法合成的26种甲基氯硅烷低沸物(LBR)组分(其中包括难分离的物质对甲基二氯硅烷和2-甲基-2-丁烯)进行分离.考察了柱温和载气流速对分离效果的影响,发现柱温和载气流速均较低时,分离效果较好.采用气相色谱质谱联用和气相色谱保留时间对照2种方法对组分进行了定性分析,根据色谱保留时间和质谱图的信息,确定了LBR组分结构,并对其进行了定量分析.结果表明,四甲基硅烷、二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷是LBR的主要活性成分,而2-甲基-1-丙烯、2-甲基丁烷和2-甲基-2-丁烯是LBR的主要杂质.方法操作简便、快速、效率高,适用于甲基氯硅烷生产控制中的快速分析和其工业分离的方法研究. 相似文献
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高效阴离子交换色谱法检测酱油中的单糖及双糖 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、木糖、甘露糖和果糖的方法.采用70%乙醇作为蛋白沉淀剂处理酱油样品,以Dionex CarboPac PA20阴离子交换柱为色谱柱,0.25 mol/L NaOH-水为流动相进行梯度洗脱,考察了色谱柱温度和NaOH浓度对各种糖分离的影响,确定最佳柱温为20℃,NaOH浓度为5.0 mmol/L,7种糖可在20 min内实现基线分离.7种糖的检出限(25 μL进样,S/N=3)为2.0~8.0 μg/L,线性范围为0.1~80 mg/L,r2大于0.999.酱油样品测定的相对标准偏差为1.4%~4.0%,加标回收率为92%~104%.该方法简便易行,灵敏度高,重现性好,适用于酱油样品中糖组分的分析. 相似文献
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二氢麦角碱的4种组分具有不同的药效特性,需适当的分析方法对其在不同剂型药品中的含量进行分析.传统液相色谱方法使用强碱性流动相,严重腐蚀硅胶基质色谱填料,影响色谱柱寿命.合成了极性嵌入反相固定相--C18酰胺固定相,并在中性流动相条件下分离4种组分.考察了流动相组成和pH对二氢麦角碱在C18酰胺固定相上保留行为的影响.在150 mm×4.6 mm I.D.的C18酰胺色谱柱上,流动相为乙腈-20 mmol/L Na2HPO4(30:70,V/V,pH 7.0)的条件下实现了4种组分的基线分离.与传统方法相比,极性嵌入反相固定相可以有效的改善碱性化合物的分离特性和大幅度地延长色谱柱的使用寿命. 相似文献
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新型大孔聚合物小球NKG-1载体在甲醇和乙醇分离测定中的应用 总被引:2,自引:1,他引:1
甲醇中微量乙醇及乙醇中微量甲醇的分离与分析一直是人们颇为关注的问题。由于高含量的峰易将低含量的峰掩盖,使二者难于分离或分离度很小。文献报道,选用D-山梨醇为固定液,6201为载体需填装5—8m长色谱柱方可使乙醇和甲醇较好分离;选用聚乙二醇-20M为固定液,硅烷化白色405为载体,分离白酒中各组分,甲醇和乙醇色谱峰分离度很小;Mangani等人应用色谱法直接测定果酒中甲醇含量,检测限为≈0.05%。 本文采用南开大学高分子化学研究所研制的新型大孔聚合物小球NKG-1为载体,涂渍10%聚乙二醇-20M,仅用2m长不锈钢柱,可将甲醇和乙醇较好分离,用于定量分析其准确度、精密度均较好,检测限可达0.005%。 相似文献