高效阴离子交换色谱法检测大豆粕和大豆低聚糖浆中糖组分含量

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定大豆粕、大豆低聚糖浆样品中葡萄糖、果糖、蔗糖、蜜二糖、半乳糖、棉籽糖和水苏糖7种糖的方法.选用Dionex CarboPac PA20阴离子交换柱,以0.25 mol/L NaOH和水为淋洗液进行梯度洗脱,考察了色谱柱温度和NaOH浓度对各种糖分离的影响,确定最佳柱温为20℃,7种糖可以在30 min内实现基线分离.7种糖的检出限(S/N=3)为2～9 μg/L,具有较宽的线性范围(0.1～80.0 mg/L).大豆粕样品测定的相对标准偏差在2.67％～4.25％之间,7种糖的加标回收率在91％～108％之间.该方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,适用于大豆粕和大豆低聚糖浆样品中的糖组分的分析.     

高效阴离子交换色谱-电化学法测定酱油中的氨基酸

采用高效阴离子交换色谱-电化学检测器分离并测定了18种常见氨基酸. 实验首先对酱油样品进行了简单前处理, 然后以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液, 选择合适的梯度淋洗条件, 使18种氨基酸在阴离子交换色谱柱上实现良好地分离, 并用脉冲安培检测器进行了测定. 氨基酸的检出限为1.7～20.0 μg/L, 样品加标回收率在85%～108%范围内. 方法灵敏度高, 操作简单, 重现性好, 不需要繁琐的柱前或柱后衍生操作. 已应用到生抽和老抽酱油调味料产品中氨基酸的测定.     

高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法分析注射液中的氨基酸

建立了高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测器同时分离并测定注射液中18种常见氨基酸、氨基己酸和牛磺酸含量的方法. 注射液用20 mg/L的NaN3溶液稀释1000倍, 经0.22 μm尼龙膜过滤后直接进样分析. 以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液, 选择合适的梯度淋洗条件, 20种氨基酸在AminoPac PA10阴离子交换色谱柱上在30min内很好地分离, 并用脉冲安培检测器进行了测定. 氨基酸的检出限在0.14～3.81 pmol (25 μL进样, 峰面积定量).     

离子色谱-脉冲安培检测白醋和豆腐水中单糖和大豆低聚糖

建立了测定白醋和豆腐水中常见的的3种单糖(半乳糖、葡萄糖、果糖),以及蔗糖、蜜二糖、棉子糖和水苏糖等大豆低聚糖的方法.以NaOH淋洗液梯度淋洗,7种糖在CarboPac PA10高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在30 min内完成分离.使用脉冲安培检测器(PAD)进行测定,7种糖的检出限(进样25 μL,S/N=3)分别为3、2、3、6、4、7和6 μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.02～20 mg/L).白醋和豆腐水样品测定的相对标准偏差在0.15%～3.16%之间,7种糖的加标回收率在92%～104%之间; 本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于大豆及大豆制品中的常见糖组分的分析.     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定烟草料液中的山梨醇和糖

采用阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了烟草料液中山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖,研究了山梨醇和糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用优化的水和氢氧化钠二元梯度淋洗条件,CarboPac PA10阴离子交换色谱柱进行分离,积分脉冲安培检测器检测一次进样测定烟草料液样品中的山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖。各组分在测试条件下线性关系良好,线性范围为0.005～20 mg/L,检测限为0.2～1.0 μg/L,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差为1.2%～1.9%。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析啤酒和麦汁中的糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25 mmol/L NaOH溶液和1 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPac PA-100色谱柱上,11种糖在40 min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测。11种糖的检出限(S/N=3)在13～88 pg范围内。将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%。     

高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测法同时测定烟草薄片中的糖和保润成分

建立了阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测分离测定烟草薄片中糖和保润成分的方法,研究了4种糖成分(葡萄糖、半乳糖、果糖和蔗糖)和5种保润成分(丙二醇、丙三醇、木糖醇、山梨醇和甘露醇)在色谱中的保留行为。以480 mmol/L NaOH淋洗液等度淋洗,Carbopac MA1阴离子交换色谱柱进行分离,积分脉冲安培检测器检测,在所考察浓度范围内,9种化合物在测试条件下线性关系良好,线性相关系数大于0.996,检出限为12.6~39.9μg/L(以3倍信噪比计算),5次平行进样,相对标准偏差为1.1%~3.3%,标准加标回收率在95.4%~104.8%之间。     

离子色谱-脉冲安培电化学检测引流组织液中的妥布霉素

建立了一种离子色谱(IC)分离,脉冲安培电化学法(PAD)直接检测人体引流组织液中妥布霉素的分析方法.采用高交换容量阴离子交换柱和低浓度KOH在线淋洗分离,不需要采用衍生化和离子对-柱后加碱等实现分离,并可在短时间内完成妥布霉素的测定.采用本方法测定的妥布霉素线性范围为0.05～10 mg/L,线性相关系数为0.9997,保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差分别为0.14％,0.38％和0.81％,检出限为7.11 μg/L.本方法成功应用于骨髓炎患者引流组织液中妥布霉素的测定,样品实际加标回收率为100.8％.     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)方法。样品经50%(v/v)乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱(250 mm×3 mm)分离。采用水、0.2 mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为25 μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)> 0.9993;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。     

离子色谱-等离子体质谱联用测定热泉水样的砷形态

利用阴离子色谱与六极碰撞等离子体质谱联用的方法,在线同时测定水样的4种砷形态(As(Ⅴ),As(Ⅲ),MMA,DMA),并用于实际样品-热泉水中砷形态的测定.使用K2HPO4-KH2PO4为淋洗液等度淋洗,用Hamilton PRP-X100阴离子色谱柱分离,4种砷形态在7 min之内完全分离.调节淋洗液中K2HPO4与KH2PO4的比例可以优化峰的分离.地下水(含热泉水)基质、样品及淋洗液中的Cl-对砷形态的分离测定没有影响,淋洗液中的盐份在样品锥和截取锥上的积累对测定的影响很小.检出限分别为As(Ⅴ) 0.23 μg/L,As(Ⅲ) 0.30 μg/L,MMA 0.26 μg/L,DMA 0.54 μg/L.