液相色谱-氢化物发生/原子荧光法测定啤酒中砷的形态

采用液相色谱-氢化物发生/原子荧光(LC-HG/AFS)联用技术测定了啤酒中砷的形态.优化了氢化物发生的实验条件,当以10％的盐酸为载流,3.5％的KBH4为还原剂,流量为500 mL/min的氩气作为载气时,取得了较好的信号强度;以20 mmol/LKH2PO4-K2 HPO4(pH=6.0,流速1 mL/min)为...     

微波消解-原子吸收光谱法测定蚕蛹中的微量元素

分别采用FAAS和GFAAS方法,测定蚕蛹样品中的常见微量元素及有害重金属元素。对微波消解条件和测定方法进行了探讨和优化,并用标准物质贻贝验证,获得较满意的准确度和精密度。方法可用于蚕蛹样品及同类产品的微量元素元素测定。     

甲醇分子荧光光谱的研究

采用Roper Scientific SP_2558多功能光谱测量系统对色谱纯甲醇溶液在紫外光激励下产生的荧光光谱进行了实验研究。实验结果表明,甲醇溶液能吸收紫外光并向外发射峰值位于340nm附近的荧光光谱,同时得到了能产生荧光光谱的最长激励光波长的临界值为245nm左右。对甲醇分子发射荧光的机理进行了讨论,给出了与实验结果相一致的理论分析。研究甲醇的荧光光谱可为其作为有机溶剂和催化剂时对其他有机大分子相关光谱的影响提供理论和实验上的参考,并可直接为荧光探针技术的发展提供服务。     

微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法分析沉积物中砷的形态

采用微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(LC-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(III))、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60W,时间12min)下,萃取率达79.84%～91.57%,回收率在94.78%～107.6%之间。4种砷的形态在0～160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6～2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%～2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。     

微波消解-原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素

利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)及石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定了浙贝、象贝、东贝、川贝4种贝母中15种微量元素的含量。同时考察了不同微波消解条件对分析结果的影响, 确定了原子吸收分光光度法测定的最佳条件,并且以微量元素含量作为指标对其进行了主成分分析。实验结果表明, 微波消解法操作简便、快速、样品消解完全, 空白值低, 选择性好, 方法相对标准偏差小于3.96%,回收率在91.0%～108.7%。主成分分析法在反映不同样品微量元素含量的差异程度上具有应用价值。     

高效阴离子交换色谱法检测酱油中的单糖及双糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、木糖、甘露糖和果糖的方法.采用70％乙醇作为蛋白沉淀剂处理酱油样品,以Dionex CarboPac PA20阴离子交换柱为色谱柱,0.25 mol/L NaOH-水为流动相进行梯度洗脱,考察了色谱柱温度和NaOH浓度对各种糖分离的影响,确定最佳柱温为20℃,NaOH浓度为5.0 mmol/L,7种糖可在20 min内实现基线分离.7种糖的检出限(25 μL进样,S/N=3)为2.0～8.0 μg/L,线性范围为0.1～80 mg/L,r2大于0.999.酱油样品测定的相对标准偏差为1.4％～4.0％,加标回收率为92％～104％.该方法简便易行,灵敏度高,重现性好,适用于酱油样品中糖组分的分析.     

高效阴离子交换色谱法检测大豆粕和大豆低聚糖浆中糖组分含量

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定大豆粕、大豆低聚糖浆样品中葡萄糖、果糖、蔗糖、蜜二糖、半乳糖、棉籽糖和水苏糖7种糖的方法.选用Dionex CarboPac PA20阴离子交换柱,以0.25 mol/L NaOH和水为淋洗液进行梯度洗脱,考察了色谱柱温度和NaOH浓度对各种糖分离的影响,确定最佳柱温为20℃,7种糖可以在30 min内实现基线分离.7种糖的检出限(S/N=3)为2～9 μg/L,具有较宽的线性范围(0.1～80.0 mg/L).大豆粕样品测定的相对标准偏差在2.67％～4.25％之间,7种糖的加标回收率在91％～108％之间.该方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,适用于大豆粕和大豆低聚糖浆样品中的糖组分的分析.     

加速溶剂萃取-气相色谱串联质谱测定菊花中的3种菊酯类农药残留量

建立了加速溶剂萃取菊花中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱串联质谱农残分析检测方法。探讨了选择性加速溶剂萃取技术在农残前处理上的应用,开发了集萃取、净化于一体的快速新型样品前处理技术。同时还对气相色谱串联质谱的质谱条件进行了优化,得到了一种快速准确高灵敏的农残检测方法。方法的回收率在80%-106%之间,精密度在5.6%-13%,并在1.0-6000μg/L范围内有良好的线性关系（R≥0.9967）,检出限（S/N=3）〈0.5μg/L;定量限（S/N=10）〈1.67μg/L。     

反相高效液相色谱法测定蓝藻中的微囊藻毒素

经稀酸提取和固相萃取柱富集微囊藻毒素(MC)后,采用反相高效液相色谱测定蓝藻水华中的MC-RR-、YR-、LR。考察了在300SBZorbax C18柱(250×4.6 mm i.d.,5μm)上流动相中乙腈含量、三氟乙酸浓度以及温度对分离的影响。在等度及梯度洗脱条件下,三种毒素均被完全分离,梯度洗脱时峰形更好,检测灵敏度较高。方法对蓝藻干粉中MC的检出限为20 ng/g,线性范围为0.06~6μg/g,回收率91.7%~102.1%。此方法灵敏度高,实用性强,可作为水质藻毒素风险评价和监测蓝藻脱毒效能较可靠的分析方法。     

液相色谱-电喷雾电离质谱法测定水中的微囊藻毒素

通过固相萃取富集微囊藻毒素，并采用液相色谱-电喷雾电离质谱测定水中的微囊藻毒素-RR，-LR。分别在m／z为520．4、996．3时，采用选择离子扫描方式，提高检测灵敏度。该法检出限为0．01μg／L；线性定量范围为0．02～20μg／L。方法灵敏度高，实用性强，可为水质藻毒素风险评价和监测水处理脱毒效能，提供灵敏、准确的分析方法。