烟碱样品前处理及分析方法研究进展

烟碱是评价烟草及其制品的感官品质及内在质量的重要指标,同时也是监测食品、环境及人体中尼古丁暴露程度的关键因素。烟碱所在基质复杂,样品多样,针对不同检测环境及要求选择合适高效的分析方法对成功测定烟碱含量至关重要。该文介绍了测定烟草及生物样品中烟碱含量的样品前处理技术（固相/液相微萃取技术和分子印迹法）和常用的检测方法（分光光度法、液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、电化学法）,评述了每种方法的适用范围、应用实例和研究进展,并讨论了各种检测方法的灵敏度、准确性和检测效率等。     

烟草中烟碱的气相色谱分析

对烟草中烟碱分析多采用分光光度法和重量法,这些方法操作繁杂,分析周期长。采用气相色谱法分析,近年来已有不少论文发表。本文对几种固定相进行了比较。选择合适的固定相,可使操作简便、快速,结果准确,用于批量烟草中烟碱的测定省时、省力。     

气相色谱法测定烟草浸膏中的烟碱

为准确测定烟草浸膏中烟碱含量,以2-甲基喹啉为内标建立了测定烟草浸膏中烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID),并测定了5个烟草浸膏样品.结果表明,方法的回收率为95.00%~98.58%,检出限为0.27 mg/g,定量限为0.89 mg/g.所测烟草浸膏中烟碱的质量分数在19.66~54.97 mg/g之间.方法简单、灵敏、准确,适用于烟草浸膏中烟碱的测定.     

流动注射化学发光法测量烟碱含量

1 引言 烟碱是烟草生物碱的重要组成部分，烟草中烟碱含量的高低，是烟制品质量控制的一个重要指标，直接影响吸食者的生理满足程度和健康。同时，烟碱及其衍生物又在医药品、农药，添加剂等方面得到了广泛的应用。烟碱的研究关系到卷烟的质量，衍生物进一步研发，具有重大的经济意义。所以烟碱的准确测量具有重要意义。目前，烟碱的测量方法主要有沉淀法、光度法、色谱法和电化学分析法等，但用化学发光法测量烟碱目前未见报道。实验发现，在酸性条件下烟碱对Luminol-H2O2体系的化学发光强度有很强的增敏作用，烟碱浓度在一定的范围内与发光强度呈线性关系，据此建立了烟碱的流动注射化学发光分析法。     

GC/MS-SIM测定烟草中的生物碱

为了同时分析烟草中的烟碱和微量生物碱,考察了提取剂、提取时间、料液比对生物碱提取率的影响,建立了烟草中主要生物碱GC/MS-SIM快速测定方法,并采用这种方法分析了云南不同品种烤烟(C3F)中的生物碱。结果表明:该方法前处理简单,分析时间短,重复性好。烟草中的烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、新烟碱、去氢新烟碱、2,3’-联吡啶、可替宁能够完全分离。因此GC/MS-SIM适合批量烟叶样品中生物碱的分析。     

烟碱石墨涂膜电极及PVC膜电极的研究

国内外现有的测定烟碱(尼古丁)的方法,都需要预先进行水汽带馏,再用重量法或分光光度法测定,重量法操作繁琐,分析一个样品需花30h,紫外分光光度法,仍必须预先进行水汽带馏,结果不够理想,目前国内药典还没有测定烟碱的方法。本文采用四苯硼钠-烟碱为活性物的石墨涂膜电极及PVC膜电极,直接测定烟叶及香烟产品提取液中烟碱的含量,所得结果与重量法基本一致,该电极制作简便,电极响应快,线性范围较宽,选择性较好。     

烟碱-磷钼杂多酸缔合微粒体系的光谱研究及分析应用

采用分光光度法和共振散射光谱法研究了小烟碱一磷钼杂多酸缔合微粒体系．在波长300～800nm范围内,波长愈短缔合微粒体系的吸光度值愈大,在400nm处的吸光度与烟碱浓度在0．50-50．0μg／mL范围成良好线性关系,检出限(3σ)为0．1μg／mL．据此建立了一个测定烟草中烟碱含量的分光光度法．该法灵敏、简便、快速、准确、重复性好,平均回收率为99％～103％,相对标准偏差RSD为0．9％～1．3％．共振散射光谱研究结果表明,该体系存在烟碱-磷钼杂多酸缔合微粒,该微粒在420nm处存在共振散射效应．     

全扫描-选择离子数据采集技术应用于烟草中生物碱的快速测定

建立了应用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描-选择离子监测(Scan-SIM)数据采集方式同时测定烟草中8种含量相差较大的生物碱的方法,采用Scan模式分析烟碱、降烟碱、新烟碱、去氢新烟碱,同时采用SIM模式分析麦斯明、二烯烟碱、2,3′-联吡啶、可铁宁。结果表明,烟草中各生物碱的回收率为94.8%～98.8%,5次测定的相对标准偏差均小于6%。该方法具有简单、快速、准确的特点,应用于烟草样品测定,结果令人满意。     

超声波辅助提取-高效液相色谱法测定烟草废弃物中烟碱的含量

<正>烟碱又称尼古丁,是烟草属经济作物中的主要生物碱,约占烟草中所有生物碱的95%以上^[1]。我国作为烟草大国,每年的烟草产量十分可观,烟草的大量生产必然造成烟草废弃物的大量堆积。据统计,2015-2019年,我国有效烟草年均产量约210万t, 其中有约25%废次烟叶、烟杆、烟茎等遭到废弃^[2-3]。烟草废弃物中可提取利用的有效物质主要有烟碱、茄尼醇、纤维素、木质素、植物蛋白等,它们可被用来制取烟酸,进而制取烟酰胺^[4-5]。其中,     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法检测烟草中生物碱

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定烟草中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟草碱等5种生物碱的分析方法。以甲醇和Na OH溶液混合溶剂作提取溶剂,样品经加速溶剂萃取(ASE)萃取后,利用GC-MS/M S的多反应监测模式(M RM)测定,内标法定量。5种生物碱的检出限在0.06~0.12μg/m L之间,加标回收率介于88.9%~106.8%,相对标准偏差(RSD)均小于6%。方法适用于批量烟草样品中生物碱的快速测定。     

烟草特性及吸烟的危害

烟草是一种化学成分极为复杂的植物,烟碱是烟草的特征性物质。烟草在燃吸过程中,会发生复杂的化学反应,从而产生含有数千种化学物质的烟气。其中对人体健康最为有害的物质有:焦油、烟碱,一氧化碳、醛类等。这些有害物质进入人体会导致呼吸道、消化系统、心血管系统的疾病及各种癌症。对青少年身体健康造成的危害更大。统计数字表明,由吸烟致病的死亡率相当高。人们应根除吸烟这种不良嗜好。     

卷烟主流烟气中游离烟碱的测定及分布分析

烟碱是烟草中的特有成分,对烟草和卷烟的感官品质具有较重要的影响[1]。烟碱为易挥发、碱性较强的吡啶类生物碱,属于弱二级碱,通常以游离态、单质子态和双质子态等3种形态存在[2]。烟碱易与有机酸结合成盐,以质子态的形式存在,而非质子化的游离态烟碱含量较少,随烟草自身碱性的增强,非质子化的游离态烟碱含量增加[3]。反映吸烟生理强度的烟气劲头与烟气中游离烟碱的含量有关,含量越高,劲头越大,进而对卷烟的感官品质产     

β-烟碱标准样品研制

依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好,定值结果为99.12%,置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测,以及相关产品的质量控制。     

烟碱的色谱测定

总结了近十多年来色谱法(GC、GC-MS、HPLC和SFC等)测定烟碱的情况，归纳整理了国内外主要杂志报道的有关色谱分析烟草、卷烟及其烟气、空气、农药、鼠脑、唾液、头发、血液、尿等中烟碱的方法，并对色谱分析烟碱的主要方法及其发展前景进行了评述。     

甲壳素衍生物对烟草抗菌活性影响的研究

研究了不同浓度，不同种类酸溶解和不同脱乙酰度的壳聚糖以及水溶解羧甲基壳聚糖对烟草中主要霉菌的抑菌活性，以及它们对烟丝内在质量，焦油，烟碱等的影响。结果表明：酸溶解壳聚糖和水溶解羧甲基壳聚糖对烟草霉变微生物均具有抑制作用，醋酸溶解的壳聚糖较水溶解的羧甲基壳聚糖效果好，水溶解的羧甲基壳聚糖较柠檬酸溶解的壳聚糖效果好，且随壳聚糖脱乙酰度的升高，抑菌作用增强，使烟草内在品质有所改善，其主流烟气焦油，烟碱释放量也略有降低。     

亲水作用色谱分离-高效液相色谱法测定烟草不同部位中烟碱的含量

提出了亲水作用-高效液相色谱法测定不同烟草部位中烟碱含量的方法。采用Atlantis HILIC色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈、10mmol·L-1乙酸铵溶液和冰乙酸以体积比72比28比2组成的混合液为流动相,在检测波长260nm处进行测定。烟碱的质量浓度在0.001~0.1g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.17mg·L-1。进行3个浓度水平的加标回收试验,测得回收率在98.2%~98.9%之间,相对标准偏差(n=6)小于2.0%。从烟草的不同部位取样,按本法分析,结果表明:其烟碱含量从烟叶的上部、中部、下部至烟梗逐渐减少。     

水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中的总氮

建立水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中总氮含量的方法。烟草样品经硫酸铜–硫酸钾–浓硫酸消化,用水杨酸钠–二氯异氰尿酸钠显色后用紫外分光光度计检测,并对波长、显色剂用量和反应时间等实验条件进行了优化。总氮的质量浓度在5~60 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8,方法的检出限为0.14 mg/L。样品分析结果的相对标准偏差为3.22%(n=6),样品加标回收率为99.30%~101.62%。该方法具有较高的精密度和准确度,尤其适用于样品量少时对烟草中总氮的测定。     

尼古丁PVC膜选择电极的研制

尼古丁是一类有机吡啶衍生物的生物碱,存在于烟草中,毒性极大。在烟草生产过程中,其含量是一项质量控制指标。尼古丁的化学名称为1-甲基-2(2-吡啶基)吡咯烷,结构式如下:尼古丁一般常用薄层色谱法和毛细管气液色谱法进行测定。目前国外标准是采用紫外分光光度法,但必须用蒸气蒸馏法从烟草混合物中进行分离后,才能测定。尼古丁PVC膜选择电极国内尚未报道,国外报道了液膜尼古丁电极及其性能。作者     

气相色谱/质谱分析烟草中的主要生物碱

用毛细管气相色谱法测定烟草中烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、新烟碱、去氢新烟碱、2,3′-联二吡啶、可替宁8种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷/甲醇(V/V,3∶1)萃取,过一次性滤膜,进样,经DB-5MS毛细管柱分离,由气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)检测定量,质谱定性。该方法操作简单,重现性好,回收率较高。8种生物碱相对标准偏差为2.59%~7.07%;回收率为89.4%~98.7%。     

烟叶中烟碱含量的非水滴定

１引言烟叶中烟碱含量的测定，目前常用的有紫外分光光度法和非水滴定法。本文应用非水滴定法，在前人工作的基础上，在样品中加入固体Ｂａ（ＯＨ）２及其饱和水溶液，直接以电磁搅拌器搅拌，使烟叶中烟碱充分萃溶。省去文献中加入硅藻土的操作，减少因其对烟碱的吸附而造成的误差。同时改用苯－氯仿萃取烟碱，待两相分层后，用大口径滤纸过滤。省去文献中用无水ＭｇＳＯ４除水的操作，使方法更加简便。本文方法对烟碱含量在１％～８％范围内的烟叶进行测定，并与紫外分光光度法的测定结果比较，结果一致。用数理统计方法对两种方法的测定结…