水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中的总氮

建立水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中总氮含量的方法。烟草样品经硫酸铜–硫酸钾–浓硫酸消化,用水杨酸钠–二氯异氰尿酸钠显色后用紫外分光光度计检测,并对波长、显色剂用量和反应时间等实验条件进行了优化。总氮的质量浓度在5~60 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8,方法的检出限为0.14 mg/L。样品分析结果的相对标准偏差为3.22%(n=6),样品加标回收率为99.30%~101.62%。该方法具有较高的精密度和准确度,尤其适用于样品量少时对烟草中总氮的测定。     

基于石墨烯修饰的分子印迹膜丝网印刷电极快速测定烟草中苯霜灵农药残留

建立了一种基于石墨烯修饰的分子印迹膜丝网印刷电极快速检测烟草样品中苯霜灵的电化学分析法。利用石墨烯的信号放大作用,结合分子印迹技术,以丙烯酰胺为功能单体,苯霜灵(Ben)为模板分子,在石墨烯修饰的丝网印刷电极表面,通过紫外引发聚合形成能识别苯霜灵分子的印迹敏感膜,采用循环伏安法、差分脉冲伏安法研究了印迹膜的结构、性能和分子印迹效应。该传感器对Ben的检测浓度范围为7.0×10~(–9)～6.8×10~(–4) mol/L,Ben的检出限为2.1×10~(–9) mol/L,测定结果的相对标准偏差不大于3.21%(n=5),加标回收率为101.7%～110.4%。该方法可用于烟草中苯霜灵的测定。     

(3+1)维Jimbo-Miwa方程新的精确解

G′/G-展开法是一种非常有效的求解非线性发展方程精确解的方法。本文对G′/G-展开法进行了修改,并将修改后的G′/G-展开法应用于（3+1）维Jimbo-Miwa方程。借助Maple软件,获得了（3+1）维Jimbo-Miwa方程四类新的精确行波解。这些精确行波解包含了sinh函数和cosh函数的交互作用以及sin函数和cos函数的交互作用。我们通过一些三维图形展示了这些交互作用。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定卷烟烟气中的铅、镉和汞

研究了用固相萃取富集,柱前衍生高效液相色谱法测定卷烟烟气中的铅、镉、汞的方法.卷烟烟气样品经剑桥滤片捕集,用四-(对甲氧基苯基)-卟啉(T4 MPP)柱前衍生卷烟烟气中的重金属元素:铅、镉、汞.采用C18固相萃取小柱萃取富集铅、镉、汞的卟啉T4MPP络合物,以Waters Xterra RPl8色谱柱为固定相,甲醇和四氢呋喃为流动相梯度洗脱,用光二级管矩阵检测器检测.铅、隔、汞的捡出限在0.02-0.03μg/L之间.方法相对标准偏差小于2.3％,加标回收率为95％-102％.该方法用于测定卷烟烟气中的重金属元素铅、镉和汞,结果可靠,令人满意.     

没食子酸丙酯纯度标准物质的研究

研制了没食子酸丙酯纯度标准物质。依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用高效液相色谱(HPLC)法和差示扫描量热(DSC)法对没食子酸丙酯纯度标准物质进行联合定值,进行了相应的不确定度评定。研制的没食子酸丙酯纯度标准物质定值结果为(99.8±0.5)%(k=2,P=0.95)。该标准物质可用于相关药品生产及使用单位的质量控制和分析方法确认评价。     

偏最小二乘辅助紫外可见光谱法同时测定烟草中的葡萄糖与木糖含量

烟草中含有葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、木糖等多种糖类物质,占据烟草干重的25%～50%,是烟草的重要组成部分,也是评估烟草内在品质的重要指标。不同的糖类物质在卷烟燃烧过程中会生成不同产物,从而直接或间接地影响卷烟的香气和口感。建立烟草中各种单糖的测定方法,对烟草制品的质量控制具有现实意义。传统的检测方法如费林试剂法、连续流动分析法只能对烟草中的水溶性糖或总糖含量进行测定,无法对单一糖组分进行定量检测;气相色谱、液相色谱等方法虽能检测出不同单项,但是存在样品前处理过程麻烦、检测耗时较长等局限性。该工作在传统间苯三酚显色法测定木糖的基础上,以显色机理对该方法进行改进,解决了该检测体系下葡萄糖显色效果不佳的技术问题,可通过紫外可见光谱技术简单、高效地实现对烟草及卷烟制品中葡萄糖和木糖含量的精准测定。当同时测定上述两种糖组分时,由于二者的紫外可见光谱出峰位置相近,会相互影响彼此的测量准确性。为消除这一干扰,采用偏最小二乘回归法(PLS)建立光谱分析的多元校正模型,辅助改进后的间苯三酚法对烟草及其制品中葡萄糖和木糖含量进行同时检测。研究结果表明：改进后的间苯三酚法对于葡萄糖和木糖的单糖溶液,浓度...     

化学发光免疫分析技术及其在农药残留检测中的应用进展

化学发光免疫分析技术发展迅速,具有特异性强、灵敏度高、线性范围宽、操作简单、成本底、检测时间短、易于实现自动化等优点,在农残检测领域得到广泛应用。以化学发光免疫分析为基础,介绍了吖啶酯类、鲁米诺类、咪唑类、苯酚类及芳基草酸酯类5种化学发光剂,及化学发光免疫分析法、荧光化学发光免疫分析法、化学发光酶联免疫分析法和电化学发光免疫分析法4种常见的分析方法,重点综述了化学发光免疫分析技术在农药残留检测中的应用,并对该领域的研究前景进行了展望,旨在为农药残留检测相关研究提供参考。     

连续流动法测定卷烟纸和造纸法再造烟叶中碳酸钙含量北大核心CSCD

取卷烟纸或造纸法再造烟叶细条(约0.5cm×2.5cm)样品0.500g,与0.5mol·L^(-1)盐酸溶液4.5 mL反应完全,加入95.5 mL水,混匀后过滤,于滤液中加入5g活性碳,振荡30min,过滤,收集滤液。采用连续流动法通过碘酸钾、碘化钾与样品溶液中剩余H+的显色反应来计算剩余H+的含量,从而推算样品中碳酸钙的含量。结果表明:(1)碳酸钙的线性范围为5.007~30.042mg;(2)方法的检出限(3s)为0.11mg;(3)连续测定6次所得结果的相对标准偏差为0.34%~0.86%;(4)加标回收率为96.6%~103%。方法的测定值和电位滴定法的测定值基本相符,但与离子色谱法所测结果之间有一定差异。     

连续流动法测定卷烟纸和造纸法再造烟叶中碳酸钙含量

取卷烟纸或造纸法再造烟叶细条(约0.5cm×2.5cm)样品0.500g,与0.5mol·L~(-1)盐酸溶液4.5 mL反应完全,加入95.5 mL水,混匀后过滤,于滤液中加入5g活性碳,振荡30min,过滤,收集滤液。采用连续流动法通过碘酸钾、碘化钾与样品溶液中剩余H+的显色反应来计算剩余H+的含量,从而推算样品中碳酸钙的含量。结果表明:(1)碳酸钙的线性范围为5.007~30.042mg;(2)方法的检出限(3s)为0.11mg;(3)连续测定6次所得结果的相对标准偏差为0.34%~0.86%;(4)加标回收率为96.6%~103%。方法的测定值和电位滴定法的测定值基本相符,但与离子色谱法所测结果之间有一定差异。