气相色谱/质谱分析烟草中的主要生物碱

用毛细管气相色谱法测定烟草中烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、新烟碱、去氢新烟碱、2,3′-联二吡啶、可替宁8种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷/甲醇(V/V,3∶1)萃取,过一次性滤膜,进样,经DB-5MS毛细管柱分离,由气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)检测定量,质谱定性。该方法操作简单,重现性好,回收率较高。8种生物碱相对标准偏差为2.59%~7.07%;回收率为89.4%~98.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法同时测定地表水中7种微囊藻毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)内标法同时测定地表水中7种微囊藻毒素。样品经0.22μm滤膜过滤后直接进样分析,采用亮氨酸脑啡肽作为内标物,7种目标物在相应浓度范围内线性相关系数在0.997以上,方法检出限为0.143~0.468μg/L;在3个添加浓度水平下的回收率为88.1%~104.0%,相对标准偏差为2.15%~7.63%。7种微囊藻毒素在4min内即可完成含量的测定。该方法快速、简便、重复性好,满足日常对微囊藻毒素检测的要求,适合藻毒素污染的应急突发事件的快速定性定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水华样品中微囊藻毒素及其基质效应的消除

超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)由于其快速、简便的特点,目前广泛应用于水中微囊藻毒素的测定。由于蓝藻水华样品基质比较复杂,UPLC-MS/MS在复杂基质的分析过程中容易发生基质效应问题,严重影响其定量分析结果的准确性。通过稀释样品、优化梯度洗脱程序、减少进样量等方法有效地降低或消除了基质干扰及基质效应问题。7种目标物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.99;检出限和定量限分别为0.064~0.103μg/L和0.213~0.343μg/L。通过稀释样品、减少进样量等措施,成功测定了水华爆发时实际样品中的微囊藻毒素,并有效降低了基质效应的干扰。该法为微囊藻毒素的准确测定提供一定的参考,对保障饮用水源地的安全具有十分重要的意义。     

溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析烟草中的主要甾醇

烟草中的甾醇类物质主要有胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇等,这些甾醇的结构中都含有羟基（结构式见图1）,热解时其母体的多环结构可形成稠环芳烃,因此烟草中的甾醇是一种潜在的影响人体健康的物质,故对甾醇种类和含量进行分析对卷烟的配方研究具有参考价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中9种藻毒素北大核心CSCD

采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中9种藻毒素的含量。地表水样经滤网过滤,离心后,所得上清液以Waters Acquity BEH130色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。9种藻毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限为0.084～0.175μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.4%～113%,测定值的相对标准偏差(n=7)为5.1%～14%。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中超痕量阿特拉津

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（on line SPE-UPLC-MS/MS）测定地表水中超痕量阿特拉津的方法。样品经滤膜过滤,HLB Direct Connect HP在线固相萃取小柱富集纯化,甲醇溶液洗脱,以Acquity BEH 130为分析柱,串联质谱进行检测,外标法定量。阿特拉津在1.0~5000 ng/L范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.9989;该方法检出限为0.2 ng/L,阿特拉津的回收率为83.0%~105.1%,相对标准偏差为1.6%~5.3%（n=7）,满足超痕量分析测试的要求。该法灵敏度高,分析速度快,对于保障水环境安全、及时提供污染信息、有效应对环境应急突发事件具有十分重要的意义。