超高效液相色谱法快速检测食品中胭脂虫红酸的含量

建立了食品中胭脂虫红酸含量的超高效液相色谱紫外检测方法.样品采用HCl溶液在沸水浴下提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,氨水/甲醇溶液洗脱后注入超高效液相色谱仪,由BEH C18柱(1.7 μm,2.1×100 mm)快速分离后进入紫外检测器检测.本方法胭脂虫红酸检测限为0.2mg/kg.5种食品样品回收...     

高效液相色谱法测定发酵液中的香兰素

香兰素(vanillin)是具有广泛用途的有机化合物,可用作食品和化妆品的定香剂、调味剂,它也是医药工业重要的原料和中间体。国际和国内市场对天然香兰素的需求不断增长,但仅从香荚兰豆中提取的香兰素已不能满足需求,因此,通过生物技术生产香兰素已经受到广泛的关注。国内对微生物发酵法生产香兰素和相应的检测方法未见报道：本研究建立了测定发酵液中酚类物质的高效液相色谱法。该方法快速、简便、灵敏,其测定结果可用于香兰素发酵生产的过程控制。     

凝胶色谱净化超高效液相色谱法测定食品中10种工业染料

建立了测定食品中10种工业染料的超高效液相色谱(UPLC)法.样品经提取后,采用凝胶色谱(GPC)净化后收集浓缩,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,10种染料得到良好分离.10种染料线性关系良好,相关系数R2＞0.9992,其检出限为0.011～0.049 μg /mL;样品在低、中、高3个加标浓度下,10种染料的回收率为65.0％～107.2％.结果表明该方法适用于食品中10种工业染料的检测,其样品处理方法适用于各类食品,且检测灵敏度高,可实现食品中工业染料的快速测定.     

固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺

1引言三聚氰胺(m elam ine)为白色或无色结晶,通常用于塑料制品中合成树脂的生产,在高温和酸性条件下能引起三聚氰胺转移到食品中。近来,一些不法厂商将三聚氰胺添加到宠物食品中导致宠物死亡,引起广泛关注。因此,如何快速、准确地分析食品中的三聚氰胺成为食品企业,食品监管机     

高效液相色谱法检测肉类食品中4种嘌呤碱

建立了肉类食品中嘌呤含量的多组分高效液相色谱分析方法。采用V(三氟乙酸)∶V(甲酸)∶V(水)=5∶5∶1溶液在90℃下水解样品12min,水解液浓缩后过膜,以0.02mol/LKH2PO4(pH=3.8)为流动相进行色谱分离;流速1.0mL/min;柱温30℃;DAD二极管矩阵检测器检测,检测波长254nm;进样量10μL。在0.4～40mg/L的浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.9999,通过水解条件实验证实,90℃下12min能够使样品中嘌呤完全水解为游离态,且不破坏嘌呤物质,相对标准偏差<16.0%。本方法分离度好,能够快速检测肉类食品中4种主要的嘌呤组分。     

高效液相色谱法测定食品添加剂中硫脲

硫脲主要用于有机合成,也作为药品、橡胶添加剂、镀金材料等。有报道称,接触硫脲可能造成甲状腺肿大、慢性肝肿瘤或骨髓细胞减少等疾病。硫脲还对上呼吸道、眼、胃肠道有刺激性,对皮肤有损害,出现皮肤瘙痒、手掌出汗、皮炎及皲裂等症状。食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味,以及为防     

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰酸的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰酸残留量的方法。样品采用体积分数为10%的乙醇溶液作为提取溶液,超声提取。色谱分离采用氨基色谱柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(体积比为75∶25),二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰酸质量浓度在0.5～50 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L。在0.1%的添加水平下,三聚氰酸的回收率在80%～93%之间,测定结果的相对标准偏差为1.36%～2.54%(n=6)。揭示了原料中三聚氰酸残留量与成型品的三聚氰酸迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰酸残留量。     

反相高效液相色谱法测定食品中胭脂虫红色素

胭脂虫红色素是一种蒽醌类天然色素,主要成分为胭脂红酸,理化性质比较稳定,胭脂红酸和氢氧化铝、明矾等铝盐反应可形成含水螯合物,是食品、化妆品、医药及纺织品的优良着色剂,也是唯一一种经美国食品药物管理局(FDA)允许可用于食品、药品和化妆品的天然色素。胭脂红酸在生物高新技术及生物标本制作上也有重要用途,且被视为最安全的天然色素之一。我国国家标准GB 2760—2007《食品添加剂使用卫生标准》已将胭脂虫红色素作为允许使用的食品添加剂并列入国家标准,同时     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种水溶性着色剂

建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂（溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄I、酸性橙7）的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,15 min内可对9种目标物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离。经测定,该方法的平均回收率(n = 9)为85.33%～100.2%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.20%,检出限为0.01～0.1 mg/L。方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中9种水溶性着色剂。将该方法用于实际化妆品的检测,结果令人满意。     

高效液相色谱测定食品中的7种抗氧化剂

建立了高效液相色谱同时定量测定食品中叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯、没食子酸辛酯、没食子酸异戊酯和没食子酸月桂酯7种抗氧化剂的分析方法.液态油脂样品经甲醇反复提取后氮气吹干,5 mL甲醇定容;固体样品使用正己烷提取,再用乙腈反萃取多次,氮气吹干,5 mL甲醇定容.提取液经Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm x4.6 mm,5μm)分离,以1.5％乙酸-甲醇为流动相,梯度洗脱.用二极管阵列检测器(PDA)进行检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长280 nm.7种抗氧化剂在1～100 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r2＞0.999,定量下限(LOQ,S/N=10)为1.0～1.5 mg/kg;空白样品的加标回收率为79％～ 101％,相对标准偏差均低于7％.将该方法应用于食品中抗氧化剂的检测,从成品植物油、坚果等食品中检出抗氧化剂的残留.该方法准确快速、灵敏度高,满足食品中添加剂的检测要求.     

高效液相色谱法测定肉制品中糖精钠山梨酸和苯甲酸

随着食品工业的快速发展，食品中添加糖精钠、山梨酸、苯甲酸的现象很普遍，而国家食品卫生检验方法中，高效液相色谱法测定食品中糖精钠、山梨酸、苯甲酸，样品主要是汽水、果汁类、配制酒类等液体制品的样品，对固体样品的检测方法没有描述。本法用高效液相色谱法测定肉制品样品中糖精钠、山梨酸和苯甲酸。     

高效液相色谱法同时测定肉制品中的6种食品添加剂

建立了同时测定肉制品中化学性质差异较大的6种常用食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。根据6种添加剂(苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、糖精钠、安赛蜜、诱惑红和胭脂红)的化学性质,对HPLC分析条件进行了详细的优化。结果表明:以ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,以甲醇和20mmol/L醋酸铵溶液(pH为6.9)为流动相进行梯度洗脱,在235nm波长下进行检测,可以在18min内完成6种添加剂的同时测定。在高、低两个加标浓度下,样品的回收率为80.7%～94.4%,相对标准偏差(n=3)为2.0%～7.1%。结果表明,该方法快速、准确,能够同时分析测定肉制品中上述6种食品添加剂。     

高效液相色谱-串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物

建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式(MRM)下对目标成分进行定性分析。利用质谱碎裂规律,分别对每个目标成分同时监测8个母离子/特征子离子对的反应过程,首次从姜黄中发现了3个微量的姜黄素类化合物成分。一次性完成了目标成分的同时定性,方法的检出限为0.2 μg/L。结果表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于中药复杂体系中姜黄素类化合物的分析检测。     

固相萃取-高效液相色谱法检测食品中的非食用色素

采用超声波提取,固相萃取柱净化,液相色谱定量检测可能在食品中非法添加的5种色素。方法对样品溶液的pH、洗脱溶剂以及洗脱体积等条件进行了优化。方法对5种色素的检出限低于81ng/mL,回收率均在87%以上,相对标准偏差(n=6)在0.65%~5.1%范围内,在0.1~100μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.9998。本方法可以用于食品中非食用色素的同时快速检测。     

中药丹参注射液的高效液相色谱分析

丹参注射液是用中药丹参(Saluia mil-tiorrhiza Bge)作原料,经用水煎醇沉法提取其水溶性部分而制成的。此药具有活血化瘀、通脉养心和理气开窍的功效。对治疗冠心病、心绞痛、心肌梗塞与脑血管意外等症有很好的疗效。但目前有些药厂按一九七七年版中国药典规定,只进行定性鉴别,缺少有效成分含量控制指标。因此,药品质量难以控制。测定有效成分的含量,对控制和提高其药品质量与保证药效是重要的。     

超高效液相色谱法检测植物源性食品中花青素

建立了检测植物源性食品中6种花青素的超高效液相色谱法分析方法,并分析比较了不同植物源性食品中花青素物质的种类和含量差异.结果 表明:酸化温度95℃和酸化时间60 min,提取效果最佳;分离时间12 min,能有效检测飞燕草色素、矢车菊色素、天竺葵色素、矮牵牛色素、芍药素、锦葵色素6种组分.在两个添加水平下,上述6种组分...     

超高效液相色谱-串联质谱快速筛查葡萄酒中的14种禁用食品添加剂

建立了同时测定葡萄酒中14种禁用食品添加剂的超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。采用UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm×1.7 mm)色谱柱,对流动相的组成、缓冲液离子强度及质谱的各种参数进行了优化。结果表明,流动相的离子强度对食品添加剂的质谱检测有重要影响,以含1 mmol/L甲酸铵-甲酸缓冲液(pH 3.9)-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,可以在6 min内完成14种食品添加剂的分离和检测。在ESI负离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定时,除三氯蔗糖、日落黄和酸性红13的检出限分别为10,2和2 mg/L外,其它11种的检出限在0.01~1.0 mg/L之间。回收率为93.8%~106%,相对标准偏差小于3.1%。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于葡萄酒及其它复杂基质食品中的低剂量、多种禁用食品添加剂的同时筛查。     

药品快速检测车配带先进光谱仪 探头一扫便知真假

在广州市食药监局和团市委共同举办举行的“食品药品安全,青春健康相伴”活动上,市食药监局配备了两台药品快速检测车,每周4次在市区内定点巡查,抽查药店出售的药品。这两台药品快速检测车均配备了近红外光谱仪,它能扫描药品图谱,并与电脑里所存的药品模型进行比对,只需要两分钟就能查出被检药品的真伪。据介绍,目前这台仪器已经可以对300多种常用的抗生素、化学药物进行快速检测。广州市药检所的科研人员还在研究,希望将来可以快速检测出食品、药品中非法添加的化学物质,一旦模型建立起来,要想查牛奶中是否含有三聚氰胺,就不是一件难事了。药品快速检测车配带先进光谱仪 探头一扫便知真假@志     

中药物质基础的高效液相色谱分离分析方法研究

高效液相色谱方法已成为中药物质基础研究的重要手段．在中药质量控制、中药标准品制备、活性化合物发现等方面发挥着不可替代的作用．然而我们的实验数据表明,一个中药材可能包含上万个化合物．中药物质基础的复杂性对高效液相色谱方法提出了巨大挑战．本文针对液相色谱方法在中药物质基础分离分析中存在的问题与难点,结合红花、黄连、姜黄三味药材样品,从亲水色谱分离模式、新型色谱固定相、二维液相色谱分离系统和液相色谱质谱联用技术等方面讨论了液相色谱的分离分析方法和发展方向．结果表明,高效液相色谱新技术新方法在中药复杂体系的分离分析中具有很大的发展潜力和应用前景．     

高效液相色谱法同时分离检测食品添加剂

建立了一种同时分离检测没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)和苯甲酸等食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法.通过对流动相、流速、柱温、检测波长等色谱条件的优化,确定了最佳的分离检测条件:甲醇(B)和水(A)(0.1%的乙酸溶液)作为流动相,梯度洗脱:0~6 min,60%B,流速0.3 m L/min;6~9 min,60%~100%B,流速0.6 m L/min,柱温维持在25℃,检测波长280 nm(PG、TBHQ、BHT),230 nm(苯甲酸).在最佳的色谱条件下,方法的线性范围分别为1~200、2~400、2~400、0.5~400 mg/L,检出限(LOD)为0.02~0.06 mg/L,相关系数(R2)均大于0.999 4,加标回收率在77.76%~106.27%之间.该方法还成功应用于话梅、薯片、方便面实际样品中食品添加剂的分析检测.