超高效液相色谱-串联质谱快速筛查葡萄酒中的14种禁用食品添加剂

建立了同时测定葡萄酒中14种禁用食品添加剂的超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。采用UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm×1.7 mm)色谱柱,对流动相的组成、缓冲液离子强度及质谱的各种参数进行了优化。结果表明,流动相的离子强度对食品添加剂的质谱检测有重要影响,以含1 mmol/L甲酸铵-甲酸缓冲液(pH 3.9)-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,可以在6 min内完成14种食品添加剂的分离和检测。在ESI负离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定时,除三氯蔗糖、日落黄和酸性红13的检出限分别为10,2和2 mg/L外,其它11种的检出限在0.01~1.0 mg/L之间。回收率为93.8%~106%,相对标准偏差小于3.1%。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于葡萄酒及其它复杂基质食品中的低剂量、多种禁用食品添加剂的同时筛查。     

超高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中的22种食品添加剂

建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定碳酸饮料中22种食品添加剂的方法.采用Waters BEH C18(1.7 μm,2.1 mmx50mm)色谱柱,以0.01 mol/L乙酸铵(pH 5.8 ～6.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在35℃柱温,0.2 ml/min流速下,采用二极管阵列检测器在217、232、25...     

HPLC法快速测定熟肉制品中10种食品添加剂

建立了熟肉制品中10种食品添加剂的高效液相色谱分析方法。以乙醇–氨水溶液为提取溶剂,样品经超声波辅助溶剂萃取法萃取后,以Atlantis d C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分离柱,20 mmol/L乙酸铵–甲醇为流动相进行分离测定。10种目标化合物的质量浓度在1.0~200.0 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好(r0.999),在20.0,500.0,1 000.0 mg/kg的添加水平下,10种目标化合物的平均加标回收率为82%~104%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=6),方法的检出限为1.0~5.0 mg/kg(S/N=3)。该方法简单、快速、准确,适合于熟肉制品中食品添加剂的检测。     

反相高效液相色谱法对果蔬汁饮料中14种常见食品添加剂的快速测定

参照国家标准及相关文献测定食品中防腐剂、甜味剂、色素的方法,建立了同时测定果蔬汁饮料中14种常见添加剂的高效液相色谱法,提高了检测效率.采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇和0.03 mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,22 min内可分离测定7种防腐剂、5种色素和2种甜味剂.方法的回收率为93% ～102%,相对标准偏差小于5%.该法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于果蔬汁饮料中常见添加剂的快速测定.     

反相高效液相色谱法同时测定食品中14种食品添加剂

采用反相高效液相色谱法研究了一次进样、同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯,糖精钠、安赛密,柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝及咖啡因等14种食品添加剂的分析方法.实验采用Hypersil ODS柱(4.6×200 mm,5μm,DEAIC)为分离柱,以20 mmol/L乙酸铵(pH 6.8)-甲醇为流动相,用紫外检测器234 nm、254 nm下进行检测,整个分析过程在18 min内完成.被测样品经简单处理后进样,其平均加标回收率为94.5%～99.1%,相对标准偏差小于4.5%.方法适用于食品常规质量检测.     

高效液相色谱法同时测定食品中的8种添加剂

建立高效液相色谱法同时测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、苋菜红、脱氢乙酸、胭脂红、日落黄、诱惑红8种添加剂。样品采用Agilent zorbax sb–C_(18)色谱柱梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量分析。结果表明,8种添加剂的质量浓度在0.5~20μg/m L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.06~0.18 mg/kg。样品的加标回收率为91.3%~101.1%,测定结果的相对偏差为0.47%~1.35%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠,适用于食品添加剂的常规分析。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定油脂食品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了油脂食品(方便面、油炸糕点、沙琪玛、食用油等)中5种主要邻苯二甲酸酯类增塑剂的凝胶渗透色谱（GPC）净化-高效液相色谱(HPLC)分析方法。食品样品用石油醚超声提取,经GPC净化后,采用反相HPLC进行分析。所用的分离柱为Labtech C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。方法的相关系数皆在0.997以上,目标物的检出限(信噪比为3计)为3.25～13.4 μg/L。在50 mg/L添加水平时,目标物的加标回收率为70.4%～113.6%,相对标准偏差为0.3%～5.8%(n=3)。该方法简便、快捷、实用,可用于油脂食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析测定。     

柱前衍生化-HPLC法分析不同产地厚朴叶多糖的单糖组成

建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-高效液相色谱法(HPLC)同时测定厚朴叶多糖中的6种单糖含量的方法。采用Phenomenex(4.6 mm×250 mm, 4μm)为色谱柱，流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈(体积比为82∶18),流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为35℃。结果显示，基于HPLC法所建立的单糖检测方法，6种单糖成分在各自线性范围内线性关系良好(R²≥0.9994),平均加标回收率为97.17%～100.22%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.67%～2.82%。16批不同产地厚朴叶单糖组成相似，主要是由葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖和阿拉伯糖组成。主成分分析结果显示，湖北和重庆样品间的单糖组成得到明显区分。该试验所建立的方法操作简便，重复性和准确度高，适用于厚朴叶多糖中单糖成分的含量测定。     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱同时检测饮料中13种禁限用食品添加剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾电离串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饮料中13种禁限用食品添加剂(甜味剂、防腐剂和色素类物质)的分析方法。样品经过OASIS HLB固相萃取小柱萃取净化后,以0.2mL/min的流速,在WatersBEH C18(50×2.1mm,1.7μm)色谱柱上进行快速分离,流动相为10mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和甲醇。根据检测物质的性质,利用不同电离模式(ESI-和ESI+),采用多反应监测模式(MRM)进行测定,在2～500μg/L的范围内,各物质线性相关系数均大于0.990,13种检测物质的检出限为0.20～6.79μg/L;利用Waters HLB固相萃取小柱对目标物质进行萃取,对固相萃取条件进行优化后,10、50、100μg/L三个添加水平下平均回收率为85.6%～110.4%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=5)。所建立的方法简便,灵敏度高,可以满足对饮料中多种不同食品添加剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定软饮料中20种食品添加剂

建立了高效液相色谱同时测量软饮料中20种食品添加剂（咖啡因、3种甜味剂、9种防腐剂和7种着色剂）的方法。确定的最佳分离条件为:C₁₈反相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,流动相为0.10 mol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 7.2）和乙腈-甲醇混合有机相（10:90,V/V）,梯度洗脱,二极管阵列检测器在190～700 nm监测。20种食品添加剂浓度在0.10～300 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.998;20种食品添加剂的检出限在0.005～0.110 mg/L范围内;20种食品添加剂的加标回收率为91.4%～100.5%;相对标准偏差计为0.6%～4.0%。本方法可应用于16个品牌的软饮料中食品添加剂的检测。     

反相高效液相色谱法测定肉松制品中姜黄素的含量

建立了肉松制品中姜黄素含量的反相高效液相色谱测定方法。35℃下,以Ultimate XB-C18（4.6mm×150 mm,5μm）为分析柱,乙腈和0.1%磷酸水溶液（pH2.2）作流动相（体积比为50∶50）等度洗脱,流速1.0 mL/min,425 nm波长下检测。结果表明姜黄素在1.69~169μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,方法检出限为1.0 mg/kg,实际样品加标回收率范围为86.9%~94.5%,相对标准偏差为4.6%~7.8%（n=6）。该方法准确可靠、重复性好,可用于肉松制品中姜黄素含量测定。     

高效液相色谱法同时测定食用油脂和膨化食品中的3种抗氧化剂

建立同时测定食用油脂和膨化食品中3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的高效液相色谱法.样品经甲醇提取后,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD),在检测波长280 nm,参比波长360 n...     

并联式双三元高效液相色谱系统快速检测土壤中6种蒽醌类化合物

建立了用于住宅建设污染土壤中1,8-二硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1-氨基蒽醌、蒽醌、萘、1,4,5,8-四氯蒽醌等6种蒽醌类化合物含量的高效液相色谱分析方法。利用Ultimate双三元液相色谱仪的特点,设计了一套并联式双系统,采用2根相同的色谱柱(Dikma Diamonsil C18)交叉分析,节省了41.46%的分析时间。以50 mL N,N-二甲基甲酰胺-1,4-二氧六环-甲醇(5:20:25, v/v/v)为萃取剂,采用超声波辅助方法提取样品中的6种目标物。6种目标物的平均加标回收率为82.7%～101%,相对标准偏差为1.8%～3.2%,检出限(以信噪比为3计)为0.007～0.054 mg/kg,可满足北京地方标准DB11/T 811-2011的限量要求。该方法简便、准确,并能节省检测时间,有良好的重现性,可用于土壤中蒽醌类化合物的检测。     

减肥保健品中8种化学药物的固相萃取-液相色谱/质谱法测定研究

建立了MCX固相萃取柱净化、高效液相色谱/质谱同时检测保健品中可待因、麻黄碱、甲基安非他明、咖啡因、芬氟拉明、引达帕胺、西布曲明、布美他尼8种减肥化学药物的方法。样品用流动相超声提取离心后,经MCX固相萃取柱净化,然后采用Zobax SB C18色谱柱,以甲醇和5 mmol/L磷酸二氢钾为流动相进行梯度洗脱,在210nm波长下进行检测,8种化学药物测定的线性范围为2.0～360 mg/L,回收率范围为60.4%～93.1%,相对标准偏差为1.13%～9.82%,检出限为0.5～3.0 mg/L。     

Simultaneous Determination of Preservatives,Artificial Sweeteners,and Synthetic Dyes in Kimchi by Ultra-Performance Liquid Chromatography Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry (UPLC-ESI-MS/MS)

Abstract

A simple and rapid method was developed for the simultaneous determination of five preservatives, six artificial sweeteners, and nine synthetic dyes in kimchi using ultra-performance liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrometry (UPLC-ESI-MS/MS) with multiple reaction monitoring (MRM). The chromatographic separation was performed in 5.5?min using an Acquity UPLC BEH C18 column (100?mm × 2.1?mm, 1.7?µm) with a mobile phase composed of 0.002% trifluoroacetic acid and 10?mM aqueous ammonium acetate or 9:1 (v/v) methanol:acetonitrile. Linear calibration curves were obtained with correlation coefficients above 0.98. The limits of quantification ranged between 0.227 and 8.569?ng/mL, while the recovery values in kimchi samples were from 83.1 to 113.5%. Forty kimchi samples were analyzed for the food additives, with sweeteners detected in more than half of these samples. The most commonly detected sweetener was saccharin, and six of the kimchi samples contained a combination of sweeteners; dulcin, sucralose, acesulfame K, preservatives, and synthetic dyes were not detected. Based on these results, the developed method can be used for the rapid quality control of food additives in kimchi.     

高效液相色谱法同时测定祛痘产品中6种抗生素及甲硝唑

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定祛痘产品中6种抗生素(盐酸美满霉素、土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素和氯霉素)及甲硝唑的分析方法。样品用甲醇提取,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离;以甲醇、乙腈和0.002 mol/L草酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min;柱温20 ℃,检测波长268 nm,进样量10 μL,外标法定量。结果表明,6种抗生素及甲硝唑在1～30 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.9970;方法检出限为1.1～1.2 μg/g;高、中、低(5、10、20 mg/L) 3个添加水平下的回收率为91.9%～107.7%,相对标准偏差(RSD)为0.13%～1.74%。应用该方法对祛痘产品进行检验,15%的样品中检出甲硝唑。该方法具有灵敏、准确、快速、分离效果好的优点,适用于祛痘产品中6种抗生素及甲硝唑的检测。     

HPLC法同时测定黄酒中4种非法食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠4种非法食品添加剂的方法。黄酒中的待测物质经提取后,采用C18柱分离,以甲醇–乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,在波长230 nm处用高效液相色谱–二极管阵列检测器进行测定。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的质量浓度在0.5～200.0μg/mL范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r0.999 7),检出限为0.29～0.74μg/L。在0.5,1.0,2.5,5.0,7.5 mg添加水平时的平均回收率在95.6%～104.0%范围内,测定结果的相对标准偏差为0.3%～1.5%(n=6)。该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,结果稳定可靠,适合于黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的同时测定。     

Simultaneous determination of different classes of antibiotics in fish and livestock by CE-MS

A specific CE-MS method was developed for the simultaneous determination of 12 antibacterial residues (four sulfonamides: sulfamethazine, sulfathiazole, sulfadiazine, and sulfachlorpyridazine; four beta-lactams: amoxicillin, ampicillin, oxacillin, and penicillin V, and four quinolones: danofloxacin, enrofloxacin, ofloxacin, and flumequine) in fish and livestock. Separation conditions, sheath liquid composition and electrospray parameters were optimized to obtain adequate CE separation and a high sensitivity. CE employed a 75 cm long fused-silica capillary (50 cm thermostated plus 25 cm at room temperature) 75 microm id and a 60 mM ammonium acetate separation buffer at pH 8 with 10% of methanol. The minimum number of identification points, according to the 2002/657/EC European Decision, was achieved using an IT in multiple reaction monitoring (MRM) mode. For quantification in meat and fish samples, a two-step procedure was developed using ACN to extract the antibacterials and to precipitate the proteins and dispersive SPE, with C18 to clean up the extract. External matrix matched calibration curves were used to achieve accurate quantitative results. The LODs and LOQs (below 18 and 50 ng/kg, respectively) were in all cases lower than the maximum residue limits for these compounds in meat and fish. The recoveries ranged from 78 to 97% and the precision with RSDs lower than 18% indicate the potential of CE-MS for the analysis of multiclass antibacterial residues in food. The method was applied to meat and fish samples taken from markets, slaughterhouses, and fish farms.     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂

 采用反相高效液相色谱法 ,一次进样、同时测定食品中的人工合成甜味剂 (糖精钠、安赛蜜、甜味素 )、防腐剂(苯甲酸、山梨酸 )、咖啡因、可可碱和茶碱。以AlltechEconosphereC18柱 (15 0mm× 4 6mmi.d .,3μm)为分离柱 ,10mmol/LNaH2 PO4 (pH 4 0 0 ) 乙腈 (体积比为 90∶10 )为流动相 ,采用二极管阵列检测器进行检测。整个分离过程在 2 3min内完成。样品平均加标回收率为 78 5 %～ 10 7 2 %。     

HPLC法测定注射用双黄连(冻干)中5-羟甲基糠醛含量

建立了HPLC测定注射用双黄连(冻干)中5-羟甲基糠醛的含量,采用Agilent TC-C_18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇―水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm,柱温35℃。结果表明,5-羟甲基糠醛能得到很好的分离,线性关系良好,平均回收率在97.06%~103.41%之间。该方法准确、简便、重现性好,可以实现注射用双黄连(冻干)多成分质量控制。