高效液相色谱法同时测定软饮料中20种食品添加剂

建立了高效液相色谱同时测量软饮料中20种食品添加剂（咖啡因、3种甜味剂、9种防腐剂和7种着色剂）的方法。确定的最佳分离条件为:C₁₈反相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,流动相为0.10 mol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 7.2）和乙腈-甲醇混合有机相（10:90,V/V）,梯度洗脱,二极管阵列检测器在190～700 nm监测。20种食品添加剂浓度在0.10～300 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.998;20种食品添加剂的检出限在0.005～0.110 mg/L范围内;20种食品添加剂的加标回收率为91.4%～100.5%;相对标准偏差计为0.6%～4.0%。本方法可应用于16个品牌的软饮料中食品添加剂的检测。     

高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定

建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法.色谱条件:Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4 mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z 85、109定性确证,提取m/z 85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量.实验优化了质谱条件.线性范围为0.01～0.5 mg/L,检出限0.01 mg/L(S/N=3),回收率为80%～99%.     

离子交换色谱-荧光检测法测定化妆品中苯海拉明及串联质谱确证

建立了化妆品中苯海拉明的离子交换色谱-荧光检测方法及液相色谱-串联质谱确证方法。样品用含0.2%甲酸的乙腈提取,定量检测时以乙腈-0.05 mol/L KH2PO4溶液(7+3,V/V)为流动相,强阳离子交换色谱柱(250×4.6 mm,5μm)分离,荧光检测激发波长258 nm,发射波长288 nm,外标法定量,苯海拉明检出限为1.5 mg/kg,在0.2~20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法的回收率在87.6%~106.3%范围内,相对标准偏差低于6.3%。质谱确证时用BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.2%甲酸系统梯度洗脱,采用质谱碎片和相对离子丰度进行定性确认。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中的尼古丁

建立了食用菌中尼古丁残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经水超声波提取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%乙酸:乙腈=50:50为流动相进行洗脱,流速0.4 mL/min,采用电喷雾质谱正离子模式电离,检测离子对为m/z 163.2/130.1,外标法定量.尼古丁在0.0001～0.050mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999:检出限为0.001mg/kg,回收率为97.2%～98.5%,相对标准偏差<2.0%.     

液相色谱-质谱法测定墨水中蓖麻油硫酸钠

建立了用液相色谱串联质谱对蓖麻油硫酸钠进行定性定量的分析方法.采用 SR-CN型色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以甲醇-水(1 1)为流动相,流速500 βL·min-1.质谱测定中采用电喷雾电离源,负离子采集模式,定量离子对m/z 377/297.该方法检出限为0.1 mg·L-1,线性范围0.4～400 mg·L-1.方法用于墨水中蓖麻油硫酸钠的定性定量分析.     

离子抑制剂对苯甲酸等9种食品添加剂的反相液相色谱行为的影响

研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵(AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响。着重探讨了TFA与TFA-AmAc作为离子抑制剂的有机调节剂作用,考察了乙腈-TFA水溶液和乙腈-TFA-AmAc水溶液流动相体系中溶质的保留因子与离子抑制剂体积分数之间的关系。在最佳流动相组成(乙腈-TFA (0.01%, v/v)-AmAc (2.5 mmol/L)水溶液)条件下梯度洗脱,苯甲酸等9种食品添加剂实现了基线分离。9种食品添加剂在10.0～100.0 mg/L内具有良好的线性关系(r2＞0.9991);检出限为0.33～2.36 mg/L,定量限为1.11～7.80 mg/L;9种食品添加剂在空白干红葡萄酒中的添加回收率为87.61%～108.4%,其相对标准偏差为2.2%～9.4%。本实验结果对于食品中多组分食品添加剂的RP-HPLC分离分析方法的建立和优化具有较好的指导意义。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)的方法。采用Dionex IonPacAS14(4.6 mm×250 mm id)色谱柱,流速1 mL/min,3 mg/L EDTA和0.2mg/L邻苯二甲酸氢钾(KHP)(pH4.7)混合溶液为淋洗液。50μL的进样量时,Sb(Ⅴ)的检出限为0.36μg/L,Sb(Ⅲ)的检出限为1.62μg/L。     

HPLC法快速测定熟肉制品中10种食品添加剂

建立了熟肉制品中10种食品添加剂的高效液相色谱分析方法。以乙醇–氨水溶液为提取溶剂,样品经超声波辅助溶剂萃取法萃取后,以Atlantis d C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分离柱,20 mmol/L乙酸铵–甲醇为流动相进行分离测定。10种目标化合物的质量浓度在1.0~200.0 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好(r0.999),在20.0,500.0,1 000.0 mg/kg的添加水平下,10种目标化合物的平均加标回收率为82%~104%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=6),方法的检出限为1.0~5.0 mg/kg(S/N=3)。该方法简单、快速、准确,适合于熟肉制品中食品添加剂的检测。     

液相色谱-质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖

建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.本方法以水提取样品,以Waters Carbohydrate Analysis柱(300 mm×3.9 mm, 10 μm)分离,流动相为水-乙腈(15∶ 85, V/V),电喷雾负离子MRM模式检测.方法的检出限为0.1 g/kg;线性范围为2.5～125.0 mg/L;加标回收率为86.2%～97.7%;相对标准偏差为3.1%～8.7%.     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香胺

建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂分离测定邻苯二胺、苯胺和对甲苯胺3种芳香胺的方法。实验以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,考察了检测波长、甲醇含量、咪唑离子液体烷基链长度、离子液体溶液浓度等条件对分离和测定的影响,并与其它分离测定芳香胺的方法进行了比较。优化的色谱条件为:以甲醇/1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(3.0mmol/L,乙酸调节pH 3.5)=30/70(V/V)为流动相;检测波长254 nm;流速1.0mL/min;柱温30℃。在此条件下,3种芳香胺达到基线分离,在6.5 min之内分离完全;在1～40 mg/L范围内,线性回归方程的相关系数达到0.99以上;检出限为0.07～0.41 mg/L。将本方法应用于废水的测定,加标回收率在92.3%～96.7%之间,相对标准偏差小于3.5%。