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相似文献
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1.
用高效液相色谱手性固定相法,以自行制备的两种Pirkle型手性固定相拆分的DL-3,4-二羟基苯丙氨酸对映体,均获得了良好的拆分效果。  相似文献   

2.
周志强 《分析化学》1997,25(12):1423-1425
在参照文献基础上上,合成并制备了支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相,以此手性固定相为基础,利用高效液相色谱首次直接拆分了3种外消旋环酮和一种外消旋环醇,并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。  相似文献   

3.
王亚丽  亿经国 《分析化学》1998,26(12):1447-1450
在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上,凤正己烷-醇为流动相,对3种外消旋氨基酸衍生物(苯乙内酰脲)在正相模式下进行了拆分。考察了流动相中醇链长度、醇的立体结构、醇的含量对手性拆分的影响。首次用三元流动相体系对样品进行了拆分,发现利用三元流动相体系可达到最佳拆分效果。根据试验结果,对样品在CDMPC-CSP手性固定相上的正相手性识别机理进行了讨论。  相似文献   

4.
合成并制备了支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相,利用高效液相色谱首次拆分了酸性外消旋药物联苯双酯,考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。  相似文献   

5.
涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相,用该固定相首次直接拆分了一系列外消旋联苯双酯类保肝药物,考察了伯醇(甲醇/乙醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇)和仲醇(2-丙醇、2-丁醇和2-戊醇)主叔丁醇等流动相改性剂对保留时间和立体选择性的影响,结果表明,流动相中不中样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,理想的手性拆分可通过改变流动相中醇类改性剂来实现。  相似文献   

6.
手性固定相法拆分卟唑羧酸衍生物对映异构体   总被引:1,自引:0,他引:1  
用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,在正相条件下首次拆分了6种卟唑羧酸衍生物对映异构体。考察了流动相中不同的酸性添加剂、不同的正丙醇浓度对样品和拆分的影响。  相似文献   

7.
用超声方法合成了3种纤维素苯甲酸酯类手性固定相,三(苯甲酰基)纤维素(CTB)、三(4-甲基苯甲酰基)纤维素(CTMB)、三(4-硝基苯甲酰基)纤维素(CTPNB);该类手性固定相(CSP)用于薄层色谱分离手性药物对映体,采用合适的展开剂系统,共有6对含氮手性药物获得了安全分离;比较了3种手性固定相的拆分性能,表明CTB和CTMB对手性药物显示出良好的拆分性能,而CTPNB的拆分性能较差。  相似文献   

8.
利用酰胺型手性固定相正相拆分β-受体阻滞剂对映体   总被引:4,自引:1,他引:3  
利用酰胺型手性固定相正相直接拆分了β-受体阻滞剂阿替洛尔,讨论了三元流动相中1,2-二氯乙烷和甲醇含量的改变以及不同极性调节剂的使用对分离的影响。优化的流动相组成为V(正己烷)∶V(1,2-二氯乙烷)∶V(甲醇)=68∶26∶6,并在探讨分离机理的同时比较了阿替洛尔、噻利洛尔和普萘洛尔3种β-受体阻滞剂在酰胺型手性固定相上拆分的结果  相似文献   

9.
在参照文献基础上,合成并制备了支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相,以此手性固定相为基础,利用高效液相色谱首次直接拆分了3种外消旋环酮和一种外消旋环醇,并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。  相似文献   

10.
复合作用分子烙印手性色谱固定相   总被引:10,自引:5,他引:10  
孟子晖  周良模 《分析化学》1998,26(10):1251-1253
采用复合作用力,以N-tert-Butoxy-Crbonyl-L-Tryptophan的烙印分子合成了一种对N-t-Boc-DL-Tryptophan具有良好手性拆分作用的高效液相色谱固定相,并初步研究了其拆分其机理。  相似文献   

11.
周昕  万宏 《分析化学》1994,22(6):560-564
用2,6-O-二丁基-3O-三氟乙酰基-γ-环糊精手性毛细管柱测定了一些氨基酸,羟基酸衍生物拆分过程的热力学数据△H°,△(△S°)。应用熵焓补偿关系对其进行了分析,认为构象诱导楔合及多点协同作用在手性拆分中可能起重要作用,对映体两构在同一固定相上拆分也可能不同,后流出构型可能与环糊精衍生物形成较稳定的包结物。  相似文献   

12.
直链淀粉-三(氨基甲酸苯酯)手性固定相的手性拆分性能   总被引:19,自引:5,他引:14  
涂敷直链淀粉-三(氨基甲酸苯酯)(ATPC)于作者自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相。考察了一些手性化合物在该固定相上的拆分。对样品分子中影响手性拆分的结构特征进行了讨论。经了样品分子与固定相之间的作用模式。  相似文献   

13.
环糊精-冠醚用作毛细管气相色谱手性固定相的研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
曾昭睿  刘敏  丁玉强 《色谱》1998,16(5):390-392
合成了一种新型的气相色谱固定相6-(1-苯并氮杂-15-冠-5)-2,3,6-O-全甲基-β-环糊精,并用于一些对映体与芳香族位置异构体的分离。结果表明,新型固定相具有良好的选择性和拆分能力,显示了环糊精与冠醚对化合物分离的协同作用。  相似文献   

14.
周华  龙远德  黄天宝 《色谱》1997,15(1):25-26
设计和制备了一种用于手性化合物的高效液相色谱拆分的新型手性固定相(CSP)。该固定相以构象刚性的L-脯氨酸为手性选择子,经引入保护基、萘酰胺化、加氢脱保护基、酰胺化和与LiChrosorbNH25μm微粒硅胶偶联等5步反应而制得。在此CSP结构中引入萘酰胺,可增强CSP和手性溶质之间的π-π相互作用,以提高该CSP的对映体选择性。报道了4种N-3,5-二硝基苯甲酰-DL-氨基酸甲酯对映体色谱拆分的初步结果,对映体选择性在1.04~1.18之间。色谱拆分条件的优化和该固定相的应用将有待于进一步研究。  相似文献   

15.
利用脲衍生物型手性色谱柱,作正相和反相液相色谱拆分N-3,5-二硝基苯甲酰化氨基酸丁酯衍生物。结果表明,正相色谱的手性分离效果比反相色谱要好得多,并且手性洗脱顺序完全相反。认为在固定相上对拆分起主要作用的可能是(R)-1-(α-萘基)乙胺部分的手性碳原子,而另外一个手性碳原子在拆分过程中起辅助作用。流动相在拆分过程中起着很重要的作用。  相似文献   

16.
脲衍生物型手性固定相分离α-氨基酸对映体的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
吕海涛  云自厚 《色谱》1995,13(1):8-11
 利用脲衍生物型手性色谱柱,作正相和反相液相色谱拆分N-3,5-二硝基苯甲酰化氨基酸丁酯衍生物。结果表明,正相色谱的手性分离效果比反相色谱要好得多,并且手性洗脱顺序完全相反。认为在固定相上对拆分起主要作用的可能是(R)-1-(α-萘基)乙胺部分的手性碳原子,而另外一个手性碳原子在拆分过程中起辅助作用。流动相在拆分过程中起着很重要的作用。  相似文献   

17.
用分子自组装的方法制备了表层纳米氧化锆包覆多孔微米硅球,得到的氧化锆 /硅胶微球用作高效液相色谱担体,本方法制备的担体具有氧化锆的表面特性并保 持了硅胶的颗粒均匀、表面积大、渗透性好的优点,可以制备大涂敷量的手性固定 相,以增加固定相的手性识别能力,以涂敷量为20%的纤维素-三(3,5-二甲基苯 基氨基甲酸酯)-氧化锆/硅胶手性固定相(CDMPC-coated ZrO_2/SiO_2)上,对 联苯双酯类保肝药物进行直接拆分,考察了流动相极性、第二种极性改性剂对样品 保留和拆分的影响;并对手性拆分机理进行了阐述,结果表明:CDMPC- ZrO_2/SiO_2手性固定相比CDMPC-ZrO_2具有更好的手性拆分能力。  相似文献   

18.
高效液相色谱法直接分离硒代缩水甘油醚对映异构体   总被引:4,自引:2,他引:2  
用高效液相色谱晃在直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相上直接拆分了7种新型外消旋硒代缩水甘油醚,考察了流动相组成、样品结构对保留和拆分的影响。  相似文献   

19.
三种烷基化和硅烷化β-环糊精作为气相色谱固定相的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
合成了三种新的烷基化和硅烷化β-环糊精衍生物手性固定相,以甲基苯基硅油为稀释剂,采用快速超动态法,成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上,经测试,柱效高,柱性能稳定,柱寿命较长,通过对酯类,烯烃类,酮类等对映体色谱分离,显示三种固定相具有较强的手性拆分能力,随着烷基链的增长,对α-蒎烯,β-蒎烯,α-紫萝酮等拆分能力逐渐增强,而对α-苯乙醇,1,20丙二醇,乳酸乙酯等对映体的拆分能力逐渐减弱。  相似文献   

20.
合成并制备了支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相,利用高效液相色谱首次拆分了酸性外消旋药物联苯双酯,考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。  相似文献   

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