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涂敷纤维素 -三 ( 3 ,5-二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ( CDMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相 .用该固定相首次直接拆分了一系列外消旋联苯双酯类保肝药物 .考察了伯醇 (甲醇 /乙醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇 )和仲醇 ( 2 -丙醇、 2 -丁醇和 2 -戊醇 )及叔丁醇等流动相改性剂对保留时间和立体选择性的影响 .结果表明 ,流动相中不同醇对各样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响 ,理想的手性拆分可通过改变流动相中醇类改性剂来实现 相似文献
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用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用自制的涂敷直链淀粉-三(3,5-基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相直接拆分了高效低毒的抗心绞痛药物雷喏嗪外消旋体(Ranolazine),并考察了二元及三元流动相体系对样品分离的影响,结果表明,三元流动相中的拆分结果远远好于二元流动相,流动相中不同种类醇改性剂及含量对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响. 相似文献
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将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.在正相条件下,用高效液相色谱法在该固定相上直接拆分了农药禾草灵的外消旋体,并系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分.实验结果表明,流动相中不同的醇类改性剂及其含量的不同对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响,选用异丙醇改性剂时样品的拆分效果较好,在三元流动相体系正己烷/异丙醇/乙醇中可以实现对禾草灵外消旋体快速有效的拆分. 相似文献
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流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相。采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazole sulfoxide, ABZSO)的外消旋对映体。系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分,结果表明,流动相中不同种类的醇改性剂及其含量的不同对样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,甲醇、乙醇等作改性剂用于拆分样品的效果较好;采用三元流动相体系正己烷- 相似文献
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脲衍生物型手性固定相拆分噻利洛尔对映体 总被引:4,自引:0,他引:4
用脲衍生物型手性固定相直接拆分了药物对映体噻利洛尔。优化的正相色谱流动相的组成为正己烷/1,2-二氯乙烷/乙醇(77∶21∶2,V/V/V)。实验表明,流动相中乙醇含量的改变对分离度产生了较大的影响;不同极性调节剂的使用表现出了不同的拆分效果。最后讨论了异构体的出峰次序,认为异构体与固定相的手性中心之一的氢键作用力是造成异构体分离的主要因素。 相似文献
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直链淀粉—三(3,5—二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相分离硒代甘 … 总被引:1,自引:0,他引:1
合成出直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相。用该固定相首次拆分了一系列硒代甘油醚对映异构体。讨论了流动相组成和样品结构对保留和拆分的影响。 相似文献
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采用手性固定相高效液相色谱法研究了甲醇-磷酸盐体系、乙腈-磷酸盐体系和甲醇-乙腈-磷酸盐体系对系列抗胆碱能药物的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、磷酸盐浓度、酸度、三乙胺用量等)对手性拆分的影响。研究表明,流动相中较大的水相比例、较高的磷酸盐浓度、pH和三乙胺浓度更有利于抗胆碱能药物的手性拆分。通过对比研究10种抗胆碱能手性药物的色谱行为,从结构上讨论了化合物中不同官能团对保留时间及手性拆分的影响,并探讨了手性拆分的内在机制。 相似文献
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对两种手性农药马拉疏磷和粉唑醇进行了对映体的高效液相色谱手性拆分。使用纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,流动相为正已烷,流动相中添加乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇为改性剂,考察了各种醇含量对手性拆分的影响:实验结果显示,该固定相对两种手性农药都具有很好的分离效果。异丙醇、丁醇和异丁醇都适于作马拉疏磷对映体拆分的改性剂,而乙醇和丙醇的效果较差,对于粉唑醇,异丙醇改性剂的效果则相对较好。醇含量对拆分的影响趋势为:醇的含量减少会导致保留增强,分离效果增加。 相似文献
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手性配位体交换流动相添加剂法拆分对映体 总被引:7,自引:0,他引:7
综述了手性配合基交换色谱法通常采用三种手性相系统中的流动相添加剂方法。主要内容有:(A)手性配合基交换机制,给出了描述对映体对在色谱系统中的保留时间和分离选择性的公式,包括手性选择剂在固定相和流动相中的各种不同情况。公式表明整个色谱往系统的对映体选择性不同于溶液中所存在的选择剂与被选择物作用的情况;(B)影响配合交换的参数,讨论了金属离子、金属离子/配位体比率、金属离子络合物浓度、固定相、流动相pH、洗脱顺序、有机调节剂、离子对试剂、流动相离子强度、温度、立体选择性和手性交互识别;(C)应用。 相似文献
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在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上,凤正己烷-醇为流动相,对3种外消旋氨基酸衍生物(苯乙内酰脲)在正相模式下进行了拆分。考察了流动相中醇链长度、醇的立体结构、醇的含量对手性拆分的影响。首次用三元流动相体系对样品进行了拆分,发现利用三元流动相体系可达到最佳拆分效果。根据试验结果,对样品在CDMPC-CSP手性固定相上的正相手性识别机理进行了讨论。 相似文献
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支链淀粉—三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及对外消旋环酮和环醇的直? 总被引:1,自引:0,他引:1
在参照文献基础上上,合成并制备了支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相,以此手性固定相为基础,利用高效液相色谱首次直接拆分了3种外消旋环酮和一种外消旋环醇,并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。 相似文献
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以纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Chiralcel OD-H)在高效液相色谱上拆分了氨鲁米特对映体。通过测定氨鲁米特在正己烷/乙醇和正己烷/异丙醇中的溶解度,优选了对样品溶解度大的流动相体系,并考察了流动相添加剂乙醇胺对拆分效果的影响。在此基础上进一步研究了流动相中乙醇含量、柱温和进样量对分离因子、分离度、不对称因子和理论板数的影响,从而确定了最佳的拆分条件:固定相为Chiralcel OD-H,流动相为正己烷/乙醇/乙醇胺(体积比为30:70:0.1),柱温25℃。本文所得结果可为工业放大提供基础数据。 相似文献
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手性固定相法拆分卟唑羧酸衍生物对映异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,在正相条件下首次拆分了6种卟唑羧酸衍生物对映异构体。考察了流动相中不同的酸性添加剂、不同的正丙醇浓度对样品和拆分的影响。 相似文献
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人血清白蛋白柱上药物的手性拆分 总被引:3,自引:0,他引:3
考察了4种酸性药物和1种中性药物对映体在人血清白蛋白手性固定相上的保留行为。这5种药物与人血清白蛋白结合的亲和力高,难于实现快速分离,作者提出在流动相中加入短链脂肪酸-正己酸,可快速手性拆分非诺洛芬、萘普生和布洛芬。酮基布洛芬对映体分离选择性随乙腈浓度升高而增大,流动相中加入适量异丙醇可使对映体选择性大大增加(α~1.23),华法令同样可取得很好分离。 相似文献