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自制固相微萃取探头用于分析大白菜中有机磷农药 总被引:5,自引:0,他引:5
采用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油(PMPVS/OH-TSO)固相微革取探头与气相色谱(GC)联用对大白菜样品中的有机磷农药(敌敌鼹、二嗪农、甲摹对硫磷、马拉硫磷和乙基对硫磷)进行了分析,同时优化了固相微革取的实验条件.该探头较商用探头萃取能力更强,方法的检出限低(1.01~2.56ng/g),重现性好(3.5%~9.9%),线性范围宽(2个数量级),对市售的大白菜样品进行了标准加入回收实验,5种有机磷农药的同收率分别为80.2%,90.3%,85.4%,81.9%和91.8%, 相似文献
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将合成的全甲基化2,3,6-三(O-2’-羟丙基)β-环糊精(PMHP-β-CD)固定液直接涂渍 在弹性石英毛细管柱内壁,14组对映异构体、6组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到 满意分离。通过测定以上化合物在该柱上的热力学参数:焓、熵、自由能及焓变差、熵变差,探 讨了固定液对所测化合物的分子识别和色谱分离机理。结果表明,芳香族化合物的-△S值在 PMHP-β-CD柱上比 TB-β-CD高20~30 J/mol·K,构型效应明显,极性选择性也比后者高。 相似文献
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双苯甲酰胺冠醚固定相的合成及毛细管柱气相色谱性能的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了一种新型的双苯甲酰胺冠醚固定相:(1S,2S)-1-(对苯甲酰胺基)苯基-2-苯甲酰胺基-16-冠-5,其结构经红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析数据证实。考察了这种固定相的柱效、热稳定性、极性及选择性等色谱特性。该类固定相对极性位置异构体分离效果良好。由于冠醚上引入苯甲酰胺取代基,因而对苯胺类及不经衍生化的碱性化合物能特殊选择性地分离。 相似文献
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本文合成了2种新型聚硅氧烷侧链全氧冠醚(十一烷氧甲基18-冠-6和十一烷氧甲基15-冠-5),并将其涂渍、交联在未经处理的弹性石英毛细管柱上,其柱效较高,使用温度范围较宽,热稳定性和选择性较好.研究了固定液对样品的分离机理. 相似文献
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合成了两种新的 C60 侧链线性聚硅氧烷 ,并用作毛细管气相色谱固定相 .该类固定相柱效高 ,使用温度范围宽 ,热稳定性好 ,最高柱温达 36 0℃ ,基线漂移量为 3× 1 0 - 14 ~ 4× 1 0 - 14 nm,对各类位置异构体有独特的分离效果 ,尤其对高沸点化合物如糖、多环芳烃和邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性 . 相似文献
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杯[4]芳烃顶空固相微萃取-气相色谱法快速分析环境样品中的多氯联苯 总被引:5,自引:0,他引:5
本文以多氯联苯(PCBs)模拟水样为实验样品,优化了杯[4]芳烃探头顶空固相微萃取(HS-SPME)的分析条件,并将杯[4]芳烃探头和商用PDMs探头对PCBs的萃取效果进行了比较。利用杯[4]芳烃-HS-SPME法与USEPA608法同时测定了模拟水样和典型污染地区环境样品中的多氯联苯。研究结果表明:杯[4]芳烃SPME探头对样品中高氯代PCBs的萃取效果优于商用PDMs探头;杯[4]芳烃-HS-SPME和USE-PA608法对同一样品的检测结果一致;该法对水样中PCBs的检出限达1~6ng/L,比USEPA608法的灵敏度提高近3个数量级。 相似文献