凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法。样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)洗脱。采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,　5　μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm。上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1~10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7~14 μg/kg;平均加标回收率为80.7%~96.3%(添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4%~5.9%。方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要。     

液相色谱-串联质谱法测定虾肉中7种非食用色素的残留量

提出了液相色谱-串联质谱法测定虾肉中7种非食用色素的残留量。样品经过乙腈提取、正己烷脱脂、无水硫酸钠干燥和硅胶固相萃取柱净化。以Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱为分离柱,采用电喷雾离子源多反应监测模式检测。采用同位素内标法定量。酸性橙2、颜料红53和酸性金黄G的线性范围在100μg·L-1以内,其余4种色素的线性范围在10μg·L-1以内。酸性橙2、颜料红53和酸性金黄G的测定下限(10S/N)为5μg·kg-1,其余4种色素的测定下限(10S/N)为0.5μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在53.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~11%之间。     

高效液相色谱法同时测定食品中7种非食用色素

建立了高效液相色谱法同时测定食品中7种非食用色素(碱性嫩黄O、碱性橙、酸性橙Ⅱ、酸性金黄、玫瑰红B、对位红、苏丹红Ⅰ)的方法。依次采用乙腈、甲醇和碱性甲醇提取豆制品和肉制品;采用乙腈和70%乙腈依次提取调味品。采用SunFireTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-50 mmol/L乙酸铵水溶液(H3PO4调至pH 4.5)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,测定波长为450和520 nm。7种非食用色素的在各自相应浓度范围内线性相关系数均大于0.998;检出限(LOD)在0.01～0.1 mg/L之间;定量限(LOQ)在0.18～1.2 mg/kg之间。平均回收率均大于80%;相对标准偏差(RSD,n=3)在2.0%～5.7%之间。     

高效液相色谱法测定动物组织中四环素类抗生素残留量的研究

建立了动物组织中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素残留量的液相色谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8-3(5μm,250 mm×4.0 mm i.d)反相色谱柱,以pH 4.0的EDTA-Mcllvaine缓冲溶液为提取溶液,以HLB固相萃取柱为净化柱,流动相为甲醇+乙腈+0.01mol/L三氟乙酸(梯度洗脱),流速1.5 mL/min,检测波长350 nm,进样量100μL。方法的检出限为1.5~5.0μg/kg,测定低限为50μg/kg,线性范围为50~1200μg/kg,加标回收率为73.8%~103%,相对标准偏差为0.5%~8.5%。方法适用于动物肌肉、肝脏和肾脏组织中7种四环素类抗生素残留量的同时检测。     

高效液相色谱法测定红霉素、甲红霉素和罗红霉素的研究

建立了高效液相色谱-荧光法同时测定红霉素、甲红霉素、罗红霉素的方法。该方法以9-芴代甲氧苯酰氯(FMOC-CL)为衍生试剂,以V(乙腈)∶V(磷酸二氢钾)=3∶1为反应体系,于50℃反应1 h。液相色谱分析条件为:Extend-C18柱(4.6 mm i.d.×150 mm),乙腈-25 mmoL磷酸二氢胺(pH 7)为流动相,梯度淋洗;柱温30℃,流速1.5 mL/min,激发波长255 nm、发射波长315 nm。线性范围分别为红霉素0.5~100μg、甲红霉素0.5~100μg、罗红素0.1~150μg。检出限为红霉素1μg/mL、甲红霉素1μg/mL、罗红霉素0.25μg/mL。加标回收率为90%~97%,相对标准偏差为3.5%~7.9%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定粉条中6种人工合成色素

建立了粉条中人工合成色素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)检测方法。样品经乙醇-水(2:3,V/V)提取后,聚酰胺柱富集净化,C18色谱柱分离,MS/MS多反应监测(MRM)测定红薯粉条中亮蓝、柠檬黄、日落黄等6种人工合成色素。方法检出限为0.001 mg/kg,回收率为79.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)在0.79%~5.9%。     

凝胶净化液相色谱法同时检测染红食品中对位红和苏丹红染料

研究了采用凝胶色谱法净化,HPLC-DAD同时快速测定食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料的方法。样品经环已烷/乙酸乙酯(1+1)萃取,Bio-Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-乙酸水溶液(pH 4.0)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长同时检测染红食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料。在0.1~10.0 mg.L-1浓度范围内,方法具有良好的线性关系(r>0.999),样品的平均回收率为88.6%~99.2%,相对标准偏差为1.35%~3.57%,对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ的检出限分别为1.8,5.0,9.5,8.0,6.5μg.kg-1。     

液相色谱法测定加工食品中红木素和降红木素

建立了加工食品中天然色素胭脂树橙主要色素成分红木素、降红木素的液相色谱检测方法。采用氨水乙醇提取样品中的色素,石油醚除脂肪后,调节酸度使用二氯甲烷反提取目标色素,后采用C18色谱柱分离,流动相采用乙腈:2%乙酸(75∶25,V/V),458 nm波长光度测定。方法定量限为1.0 mg/kg,线性范围为1~100 mg/kg。在样品中做1.0,10,100 mg/kg三水平添加回收,降红木素、红木素回收率分别在83.2%~99.3%和84.6%~103%,RSD分别为0.90%~4.9%和1.7%~5.5%,并采用相对保留时间法来定性,吸光比值系数换算法来定量不同构型的红木素和降红木素。     

基质固相分散-超快速液相色谱测定山楂片中的4种苏丹红染料

采用基质固相分散-超快速液相色谱法测定了山楂片中的苏丹红染料,基质固相分散萃取的最佳条件为:0.45 g硅胶分散剂,6 mL乙酸乙酯作为洗脱剂,样品与分散剂质量比为1∶3。乙腈-水为流动相,流速:0.3 mL/min,进样量:10μL,柱温:30℃,梯度洗脱,4种苏丹红化合物回收率在86.1%~108.3%之间;RSD在2.3%~9.8%之间。测定苏丹红的线性范围为0.01~2.5 mg/kg(苏丹红Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ),0.025~2.5 mg/kg(苏丹红Ⅳ),检出限为4.2~8.9μg/kg,检出限优于国标方法,可满足实际样品分析的要求。     

高效液相色谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ-Ⅳ和对位红

采用高效液相色谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ一Ⅳ和对位红.以乙腈为提取剂,超声波提取样品中苏丹红Ⅰ一Ⅳ和对位红.以ZORBAX SB-C18>柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分离柱,乙酸(1 999)溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长为485nm的条件下进行检测.苏丹红、对位红的回收率为90%～98%,相对标准偏差小于5%,苏丹红和对位红的检出限均为0.01μg·g-1,苏丹红和对位红的质量浓度在0.2～2.0 mg·L-1范围内呈线性.     

血液中苏丹红染料的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法检测血液中苏丹红系列染料(苏丹红Ⅰ～Ⅳ).以镁试剂Ⅱ为内标,用乙腈直接沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,流动相为甲醇-水(体积比94 ∶ 6),流速1.0 mL/min,检测波长480、520 nm.苏丹红Ⅰ ～Ⅳ的线性范围为0.02 ～4.0 mg/L,相关性良好(r=0.999 7),检出限达0.004 mg/L,4种物质的回收率均不低于82%.     

高效液相色谱法测定栅藻中5种类胡萝卜素的含量

建立了栅藻中虾青素、叶黄素、玉米黄质、角黄素和β-胡萝卜素5种类胡萝卜素的C30-反相高效液相色谱测定方法。冻干的藻粉经二甲基亚砜、二氯甲烷∶甲醇(25∶75,V/V)混合溶剂超声提取后,经0.107mol/L NaOH-甲醇溶液4℃下黑暗冷皂化12h,采用YMC-carotenoid C30色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇、甲基叔丁基醚、水组成的流动相梯度洗脱,紫外检测器450nm检测。在优化实验条件下,5种色素可以很好地从藻粉中提取出来并且转化为游离的类胡萝卜素,并且在不同浓度下其峰强度和质量浓度呈良好的线性。虾青素、叶黄素、玉米黄质、角黄素和β-胡萝卜素的平均回收率范围为101%~107%,平均相对标准偏差范围为0.49%~2.78%,检出限范围为0.05~0.3μg/mL。该方法操作简单准确、可靠,可同时定量分析栅藻中上述5种类胡萝卜素的含量。     

高效液相色谱法测定蜜胺-甲醛制品中三聚氰胺的特定迁移量

建立了高效液相色谱检测蜜胺-甲醛制食品接触材料和制品中三聚氰胺特定迁移量的分析方法。采用氨基柱分离样品,乙腈和水为流动相,检测波长为214 nm。方法的检出限是0.025μg/mL,线性范围是0.05~200μg/mL(r=0.9998),回收率为87.8%~95.1%,相对标准偏差小于1%,能够满足2009年9月1日即将实施的新的国家标准GB 9690-2009《食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品卫生标准》对三聚氰胺特定迁移量的限量(1.0 mg/kg)要求。该方法已应用于出口蜜胺-甲醛制品中三聚氰胺特定迁移量的检测。     

高效液相色谱法测定九味石灰华散中羟基红花黄色素A和红景天苷的含量

建立了测定中药复方制剂九味石灰华散中羟基红花黄色素A和红景天苷含量的高效液相色谱方法.采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(12∶88,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,羟基红花黄色素A的检测波长为403 nm,红景天苷的检测波长为275 nm.羟基红花黄色素A和红景天苷分别在0.288~180μg/mL和4.8~1 200μg/mL范围内呈良好的线性关系(r值为0.999 8~0.999 9),最低检出限分别为0.03μg/mL和0.5μg/mL(S/N=3),加标回收率分别为95.7%~97.4%和95.9%~98.6%.该方法简便、准确、重现性好,可用于九味石灰华散的质量控制.     

离子色谱法测定酒中叠氮根离子

建立了一种测定酒中叠氮化物的离子色谱方法(IC)。样品经稀释、过滤后,依次过OnGuard RP柱和OnGuard Na柱以除去疏水性物质和重金属离子的干扰。以KOH梯度淋洗,淋洗液流速为1.0 mL/min,采用DionexIonPacAS18色谱柱分离,IonPac TAC-UPL1预浓缩富集进样,最后用DS6电导检测器检测,外标法定量。N3-的线性范围为0.005~0.5μg/mL,线性相关系数为0.9998,加标回收率为88%~106%,检出限为0.002μg/mL(以信噪比S/N=3计),相对标准偏差为0.1%~0.6%。     

高效液相色谱-荧光法同时测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的酪氨酸(Tyr)和色氨酸(Typ)。采用Diamonsil C18柱(250×4.6mm,5μm),以水-乙腈(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测波长为λex=260nm、λ_(em)=340nm。Tyr和Typ的含量分别在0.10~6.0μg/mL及0.050~6.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),检测限分别为0.05μg/mL和0.02μg/mL。在三个添加水平的回收中,两种氨基酸的平均回收率在86.3%~122.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.51%。将所建立的方法应用于健康人、普通病人和癌症患者晨尿检测,结果发现:癌症患者尿样中色氨酸的水平与健康人和普通病人相比偏低。     

混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2%氨水甲醇溶液洗脱后,洗脱液经50℃氮吹浓缩至1 mL,微孔滤膜(0.22μm,尼龙)过滤后,采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,250 nm检测。7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离,在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/L,定量下限(S/N=10)为0.33~1.67μg/L。在0.2μg和1.0μg加标水平下,回收率分别为52%~101%和54%~96%,RSDs分别为2.2%~11.3%和2.5%~9.0%。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于废水中苯胺类化合物的测定。     

双水相萃取-高效液相色谱法测定酵母细胞中麦角固醇含量

建立了乙醇-水双水相萃取-高效液相色谱法测定酵母细胞中麦角固醇含量的分析方法。先使酵母细胞在KOH-乙醇溶液中于85℃~90℃回流皂化2 h,冷却后加入适量分相剂Na3PO4.12H2O使其形成双水相体系,经振摇萃取,麦角固醇进入乙醇相,萃取效率为95%~102%。用高效液相色谱法(HPLC)测定醇相中麦角固醇含量,采用DiamonsilTMC18色谱柱(200×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min;紫外检测波长为281 nm,进样量为20μL。方法线性范围为30.15~2010μg/mL,检出限为1.3μg/mL;用其测得酵母细胞中麦角固醇含量为2.74 mg/g,RSD为2.1%(n=5),加标回收率为91.6%~96.9%。     

高效液相色谱法测定2种中药片剂中紫丁香苷的含量

建立了测定2种中药制剂灭澳灵片和活络消痛片中紫丁香苷含量的高效液相色谱方法.采用KromasilC18反相色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-1%冰醋酸溶液(体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长265 nm,在15 min内完成分离检测.紫丁香苷在0.16~100μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限0.1μg/mL(S/N=3).灭澳灵片的加样回收率为92.2%~97.6%,活络消痛片的加样回收率为94.0%~102.6%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定大鼠尿样中调环酸钙

建立了大鼠尿样中调环酸钙的高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品经Waters OasisMAX 3cc固相萃取小柱净化,Poroshell 120EC-C18色谱柱(100×4.6 mm,2.7μm)分离,甲醇-0.01%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.4mL/min,检测波长275nm。研究结果表明,尿样中调环酸钙的质量浓度在0.20~5.00μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999),检出限为0.06μg/mL,定量限为0.19μg/mL,回收率在96.41%~104.94%之间。日内相对标准偏差(RSD)为2.14%~3.89%,日间RSD为5.01%~7.58%。该方法前处理简单可行,适合尿样中调环酸钙的测定。