辉光放电灯在分析中的应用

辉光放电灯（GDL）作为光源被广泛应用于固体样品的直接分析中,文章综述了GDL的发展过程、类型及其在分析中的应用。     

固相萃取-高效液相色谱法测定大鼠尿样中调环酸钙

建立了大鼠尿样中调环酸钙的高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品经Waters OasisMAX 3cc固相萃取小柱净化,Poroshell 120EC-C18色谱柱(100×4.6 mm,2.7μm)分离,甲醇-0.01%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.4mL/min,检测波长275nm。研究结果表明,尿样中调环酸钙的质量浓度在0.20~5.00μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999),检出限为0.06μg/mL,定量限为0.19μg/mL,回收率在96.41%~104.94%之间。日内相对标准偏差(RSD)为2.14%~3.89%,日间RSD为5.01%~7.58%。该方法前处理简单可行,适合尿样中调环酸钙的测定。     

固体吸附管捕集冷原子吸收光谱法测定工作场所空气中汞的研究

建立了工作场所空气中汞及其化合物的高锰酸钾-二氧化锰混合固体吸附管捕集、冷原子吸收测定方法。用高锰酸钾与二氧化锰按质量比1∶1混合后填装玻璃管制成固体吸附管捕集工作场所空气中汞,并以0.90 mol·L-1的硫酸溶液解吸后冷原子吸收光谱法测定,与高锰酸钾-硫酸吸收液法的采样效率、样品稳定性、穿透容量进行了比对。在0.000 2~0.015 0 mg·L-1的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1,空气中汞在0.001~2.820 mg·m-3范围内,平均采样效率为99.9%~100.0%,300 mg吸附剂对汞的穿透容量大于505.4 μg,吸附管对汞的平均加标回收率为96.4%~103.8%,日内、日间精密度分别为3.0%~3.3%,3.5%~5.2%,最低检出浓度为0.001 3 mg·m-3(以采集7.5 L空气样品计)、0.000 6(以96 L空气样品计)。采集后的吸附管在室温下保存30 d,下降率小于0.1%。固体吸附管采样方法简单,适用于工作场所空气中汞及其化合物的短时间、时间加权平均浓度及个体暴露浓度的采样检测。     

水样中三甲基氯化锡的GC-MS测定方法研究

三甲基氯化锡是甲基锡稳定剂的主要杂质之一,在甲基锡氯化物系列中,它是毒性最强的物质.三甲基氯化锡为晶状固体,具有腐败青草气味,易挥发且具有高度毒性.     

手性药物异丙嗪对映体的毛细管电泳-方波安培法检测

以未涂层融硅石英毛细管 (5 0cm× 75 μm)为分离柱 ,5mmol/LNaOH +10mmol/LCitricacid +3mmol/LH3 BO3 +10mmol/L β 环糊精 (β CD) (pH =3.5 )为电泳介质 ,分离电压 12kV ,采用毛细管电泳 方波安培法对手性药物异丙嗪对映体实现了分离检测。对影响手性对映体分离检测效果的缓冲溶液的种类、浓度和 pH等诸因素进行了研究。结果表明 :硼酸与手性选择剂 β CD分子中糖羟基发生键合配位作用 ,增加了β CD 的负电性的特性 ,在对映体拆分中起到关键性的作用。     

衍生化气相色谱法同时测定尿中三氯乙烯的3种氯代乙酸代谢产物

建立了以三氯化铁为催化剂,乙醇与尿中三氯乙烯的3种代谢产物(一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸)乙酯衍生化的气相色谱测定方法。对乙酯衍生化温度、时间、三氯化铁用量、乙醇用量进行探讨,确定了最优化的衍生条件为4 mL尿样加入1.05 mmol三氯化铁、2 mL乙醇,90℃水浴50 min,经2 mL正己烷萃取后直接进样测定。尿中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度分别在40～2 400、20～1 000、10～500μg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 3和0.999 2,3种氯代乙酸在尿样中的平均加标回收率为104%、109%和106%。方法的检出限分别为4.67、1.32、0.27μg/L。该方法乙酯衍生化试剂低毒、低腐蚀性,反应条件温和,操作简便,已成功用于三氯乙烯职业暴露人群尿样中3种代谢产物的生物检测。     

GC-MS法测定尿样中三甲基氯化锡

三甲基氯化锡为晶状固体,常温下易挥发,是生产有机锡稳定剂产生的副产品,具有高度毒性,可通过呼吸道、消化道和皮肤粘膜进入机体[1],中毒者可出现低血钾和中枢神经系统损伤.     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定尿中的8-羟基脱氧鸟嘌呤

建立了尿样中8-羟基脱氧鸟嘌呤的HPLC-MS测定方法.尿样中的8-羟基脱氧鸟嘌呤采用WCX固相萃取小柱预富集后,以0.5%甲酸-甲醇洗脱,吹干后用0.5 mL流动相溶解剩余物上机测定.采用分子的二级碎片,方法在5.0～500.0 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 4,检出限(S/N=3)为0.50...     

工作场所空气中乙基戊基甲酮的测定

报道了空气中乙基戊基甲酮的气相色谱测定方法。空气样品用硅胶管采集,甲醇解吸、INNOWAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。在本法的测定条件下,乙基戊基甲酮在5～1000mg/L浓度范围内有良好的线性响应,相关系数r=0.99987,相对标准偏差RSD<2.1%。本法检出限为1mg/L(S/N≥3);最低检出浓度为0.7mg/m3(采样体积1.5L)。用硅胶管采集空气中的乙基戊基甲酮,采样效率为99.6%～99.9%,甲醇的解吸效率为97.1%～98.2%,乙基戊基甲酮在硅胶管中最少可稳定7d。本方法可满足工作场所空气中乙基戊基甲酮的短时间接触浓度和时间加权平均浓度的监测。     

气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺

1 引言 二甲基苯胺(DMAs)被广泛用于有机合成、制药以及染料工业.其蒸气可经呼吸系统及皮肤吸收,形成高铁血红蛋白,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损伤,其中2,3-,2,4-,2,5-,2,6-二甲基苯胺被列为可疑致癌物类.