柱后衍生高效液相色谱法测定虾中14种磺胺类药物残留量

建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后用4 mL乙酸乙酯溶解残余物,用盐酸溶液反萃取,正己烷去脂,盐酸溶液经滤膜过滤后,加入乙腈、甲醇和3.5 mol/L乙酸钠溶液（体积比为5：5：20）的混合溶液混匀后,经高效液相色谱分离,用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生,荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线,内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化,确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g/L、0.15 mL/min和50℃。14种磺胺类药物在5~200 μg/L范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限（LOQ,S/N=10）为1.0~5.0 μg/kg。在1.0~100.0 μg/kg添加水平内,磺胺类药物的平均回收率为77.8%~103.6%,相对标准偏差（RSD）为2.9%~9.1%（n=6）。实验结果表明该方法灵敏、准确,重复性好,适用于虾中磺胺类药物的残留检测。     

反相离子对液相色谱法测定欧洲鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物的残留量

建立了鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物残留量测定方法。样品用乙腈提取,经正己烷净化后,液相色谱一荧光法测定,标准加入法定量。流动相为：甲醇、乙腈和乙酸铵,梯度洗脱。检测波长为：激发波长290nm,发射波长320nm,丙硫咪唑、2氨基丙硫咪唑砜、丙硫咪唑亚砜、丙硫咪唑砜检出限依次为：25、5、10、1μg／kg。回收率大于95％,相对标准偏差小于8％。     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋贝类中镉、铬、铜和铅

采用微波消解法处理海洋贝类样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中镉、铬、铜和铅等4种重金属元素的含量。选择111 Cd、53 Cr、63 Cu和208 Pb等待测元素的同位素克服了质谱干扰。4种元素分别在一定的质量浓度范围内呈线性,检出限(3s)在0.005～0.17μg.L-1之间。镉、铬、铜和铅的回收率分别为94.7%,102.1%,101.9%,105.3%;测定值的相对标准偏差(n=7)分别为4.3%,3.8%,1.5%,6.0%。     

高效液相色谱法测定红霉素、甲红霉素和罗红霉素的研究

建立了高效液相色谱-荧光法同时测定红霉素、甲红霉素、罗红霉素的方法。该方法以9-芴代甲氧苯酰氯(FMOC-CL)为衍生试剂,以V(乙腈)∶V(磷酸二氢钾)=3∶1为反应体系,于50℃反应1 h。液相色谱分析条件为:Extend-C18柱(4.6 mm i.d.×150 mm),乙腈-25 mmoL磷酸二氢胺(pH 7)为流动相,梯度淋洗;柱温30℃,流速1.5 mL/min,激发波长255 nm、发射波长315 nm。线性范围分别为红霉素0.5~100μg、甲红霉素0.5~100μg、罗红素0.1~150μg。检出限为红霉素1μg/mL、甲红霉素1μg/mL、罗红霉素0.25μg/mL。加标回收率为90%~97%,相对标准偏差为3.5%~7.9%。     

食品中甲霜灵残留的样品前处理技术及检测方法研究进展

甲霜灵作为一种农田中常用的杀菌剂,主要用于防治豌豆、马铃薯、水稻等农作物的霜霉病、黑胚病、薯晚疫病等。不规范使用甲霜灵会造成农药残留,残留的甲霜灵通过食物链富集效应导致食品安全问题。目前,对于甲霜灵检测的样品前处理技术包括QuEChERS法、分散液-液微萃取法、温度控制分散液-液微萃取法、基质固相分散萃取法、磁固相萃取法等。检测方法包括色谱法、色谱-质谱法、基质辅助激光解吸电离-成像质谱法、胶体金免疫层析法以及酶联免疫吸附法。本文综述了近年来食品中甲霜灵残留的样品前处理技术及检测方法,并对其发展方向进行了展望,旨在为食品中甲霜灵残留的检测和监控提供参考。