高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃

经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05～0.10 mg·L-1,65.1%～101.7%及1.8%～7.3%之间.     

高效液相色谱法测定鸡肉中己烯雌酚

采用高效液相色谱法(HPLC)测定鸡肉中己烯雌酚残留量,将碎鸡肉用甲醇超声提取,合并提取液浓缩近干,用甲醇溶解残渣,所得溶液用于 HPLC 测定.Symmetry C,18用作色谱柱,甲醇与0.012 8 mol·L-1 磷酸二氢钠溶液以63比37(体积比)混合后作为流动相,流速为 1.0 mL·min-1.在230 nm波长处,用二极管阵列检测器检测.对鸡肉样品作了分析,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于 10%,回收试验给出回收率在 87.5%～92.3%之间.测得方法的检出限(S/N=3)为 20 μg·kg-1.     

高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱

建立了高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健品中磷脂酰胆碱含量的方法。样品经丙酮溶解去除油脂类杂质干扰后,离心弃去上层液体,残液用氮气吹干,然后用正己烷-异丙醇(1+1)混合液溶解残渣,以正相硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈-甲醇-磷酸(80+20+0.6)溶液等度洗脱分离,用紫外检测器于波长205nm处检测。磷脂酰胆碱的质量浓度在2.136g·L-1以内与其峰面积呈线性关系。应用此法分析大豆磷脂软胶囊,平均回收率在90.2%～96.1%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～3.6%之间。     

微波萃取-高效液相色谱法测定橡胶制品中六溴环十二烷

经粉碎的橡胶样品用正己烷及丙酮(1+1)混合溶剂萃取,所得萃取液氮吹至近干后,加正己烷溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱净化,吸附于柱上的六溴环十二烷用正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液淋洗,洗出液吹氮至近干,用乙腈溶解并用高效液相色谱法测定。选用Zorbax EclipseXDB-C18色谱柱作固定相,用水-乙腈(15+85)溶液作流动相,紫外检测器测定波长为210nm。方法的检出限(3S/N)为1.5mg.kg-1。方法用于橡胶制品中六溴环十二烷的测定,回收率和测定值的相对标准偏差(n=7)分别在83.1%～94.3%和3.6%～6.4%之间。     

气相色谱-质谱联用法测定水果中四螨嗪残留量

提出了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、用选择离子监测方式(SIM)测定水果中四螨嗪残留量.试样用水-丙酮(1 4)振荡提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经氟罗里硅土固相柱净化,洗脱液浓缩并溶解定容后,供气相色谦-质谱仪检测,外标法定量.回收率范围为83.8%～91.6%,相对标准偏差(n=10)为5.1%～7.4%,测定限为0.010 mg·kg-1.     

气相色谱法快速测定茶浓缩汁中10种有机膦农药的残留量

用二氯甲烷提取样品中残留的10种有机膦农药(OPhP's),所得萃取液用无水硫酸钠脱水后,在35℃和0.006 MPa的条件下经旋转蒸发至干,用二氯甲烷2.00 mL溶解残渣,此溶液毋需净化直接进样用气相色谱法进行测定.测定中采用DB-1701、RTX-5双毛细管色谱柱和双火焰光度检测器,10种农药的检出限(3S/N)在3～10μg·L-1之间.用标准加入法在3个浓度水平上对方法的回收率及精密度作了试验,求得其回收率在83.3%～112.6%之间,相对标准偏差(n=8)在3.4%～6.9%之间.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具材料中六溴环十二烷的3种同分异构体的含量

纺织纤维材质的玩具样品(0.5g)用丙酮10mL于60℃超声提取30min。提取液吹氮蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至5mL。橡胶、塑料材质的玩具样品(0.5g),用甲苯-甲醇(10+1)混合液进行索氏提取。将提取液蒸至近干,残渣用甲醇溶解并定容至5mL,所得溶液供超高效液相色谱-串联质谱分析。用Acquity UPLC BEH C18色谱柱作固定相,用(A)甲醇-乙腈(4+1)混合液和(B)10mmol·L-1乙酸铵溶液(5+95)混合液作流动相进行洗脱,实现了六溴环十二烷的3种同分异构体的色谱分离。α,β,γ-六溴环十二烷的质量浓度均在1.0~2.0mg·L-1范围内呈线性,3种异构体的检出限(3S/N)依次为0.1,0.2,0.5μg·L-1。加标回收率在70.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.070%~9.9%之间。     

高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素

提出了高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素含量的方法。样品皂化后经石油醚提取,提取液经旋转蒸干后用二氯甲烷溶解。以ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-异丙醇(1+1)溶液为流动相,用紫外检测器于波长448nm处检测。β-胡萝卜素的质量浓度在0.10～50.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03mg.L-1。方法用于复方维生素片中β-胡萝卜素的测定,加标回收率在90.0%～95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.86%～3.2%之间。     

多菌灵原药中2个酚嗪类杂质含量的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定多菌灵原药中2个酚嗪类杂质(2,3-二氨基酚嗪(DAP)和2-羟基-3-氨基酚嗪(HAP))含量的方法.采用紫外-可见光检测器,检测波长为453 nm,分析柱为Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液(体积比50:50,pH 3.0)为流动相,流速1.0 mL·min-1.DAP在0.136～2.18 mg·L-1质量浓度范围呈线性响应,相关系数为0.999 9,检出限为0.03 mg·L-1,相对标准偏差为1.08%,平均加标回收率为99%;HAP在0.10～1.60 mg·L-1质量浓度范围呈线性响应,相关系数为0.999 9,检出限为0.05 mg·L-1,相对标准偏差为2.71%,平均加标回收率为98%.     

高效液相色谱法测定黄姜中皂素

黄姜中皂素经过酸解释放,用ASE200萃取机萃取于甲醇中,然后用高效液相色谱法测定.色谱分离采用YWG-C18柱,以甲醇-水(95 5)溶液为流动相,于210 nm波长处检测.方法的检出限0.2 mg·L-1,线性范围为0.01～2.93 g·L-1.方法的回收率在97.1%～99.8%范围内,4个实际样品测定结果的相对标准偏差(n=7)为1.1%～1.5%.     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。