微波萃取-高效液相色谱法测定橡胶制品中六溴环十二烷

经粉碎的橡胶样品用正己烷及丙酮(1+1)混合溶剂萃取,所得萃取液氮吹至近干后,加正己烷溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱净化,吸附于柱上的六溴环十二烷用正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液淋洗,洗出液吹氮至近干,用乙腈溶解并用高效液相色谱法测定。选用Zorbax EclipseXDB-C18色谱柱作固定相,用水-乙腈(15+85)溶液作流动相,紫外检测器测定波长为210nm。方法的检出限(3S/N)为1.5mg.kg-1。方法用于橡胶制品中六溴环十二烷的测定,回收率和测定值的相对标准偏差(n=7)分别在83.1%～94.3%和3.6%～6.4%之间。     

固相萃取-毛细管柱气相色谱-质谱测定土壤和蔬菜中三唑酮残留量

提出固相萃取分离,毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量.试样用乙腈提取,所得提取液在80℃吹氮至近干,并加正己烷2 mL溶解残渣.此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱,用正己烷-丙酮(2+1)混合溶剂淋洗小柱,使土壤样品中存在的硫磺与需测定的三唑酮分离.用正己烷一丙酮(1+3)混合溶剂将三唑酮从小柱上解吸洗下,所得洗出液蒸发浓缩,用正己烷定容为5.0 mL供GC-MS分析用.测定中用三唑酮标准溶液制备浓度范围在0.006～1.44 mg·L-1之间的标准曲线.方法的检出限(3S/N)为0.001 mg·kg-1.在3个浓度水平上对方法的回收及精密度作了试验,测得其回收率及相对标准偏差(n=5)依次在84%～92 9,5及1.93%～4.04%之间.     

气相色谱法测定小麦粉中有机磷类和拟除虫菊酯类农药残留量

应用气相色谱法测定了小麦粉中4种有机磷和拟除虫菊类农药的残留量.样品中的残留农药用乙腈提取分离,所得提出液减压蒸发至近干,再用吹氮法蒸干.残渣用正己烷-乙酸乙酯(9+1)混合溶液2 mL溶解,所得溶液经中性氧化铝固相萃取柱净化.收集洗脱液,再用上述混合溶液10 mL淋洗固相萃取柱,收集洗脱液与上次洗脱液合并,减压蒸发至...     

超声萃取-高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃

提出了高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品中多环芳烃用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液超声提取,离心分离后,所得萃取液经蒸发浓缩,然后过装有1g无水硫酸钠和2g硅胶的层析柱净化。以Varian PAHs色谱柱为分离柱,不同比例配成的甲醇和水为流动相梯度洗脱,用荧光检测器检测。方法的检出限(3S/N)在0.34～1.52ng.g-1之间。方法用于沉积物中多环芳烃的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)在3.2%～10.6%之间。用标准加入法测定方法的回收率,结果在57.1%～103.4%之间     

气相色谱-质谱法测定塑料玩具中多环芳烃

提出了气相色谱-质谱法测定塑料玩具中16种多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品经正己烷超声提取30min后,40℃水浴氮气吹干。用水、甲醇和正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶剂各5mL溶解残渣,过C18固相萃取柱净化,用正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶液洗脱,所得洗脱液过HP-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。16种多环芳烃的质量浓度在0.2～4.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002～0.021mg·kg-1之间。以聚丙乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物等4种材质的塑料玩具为基体,进行加标回收试验,回收率在79.6%～95.2%之间。     

气相色谱法测定蔬菜中22种多氯联苯残留量

用丙酮及正己烷(1+1)混合溶剂在ASE 200型微波提取仪中提取蔬菜样品,所得提取液经无水硫酸钠脱水后蒸缩至近干,用正己烷熔解残渣,所得溶液通过弗罗里硅柱纯化。用正己烷淋洗弗罗里硅层析柱,收集合并淋出液,蒸缩后定容为2.0 mL,供气相色谱测定。所测定的22种多氯联苯的质量浓度与各自对应的峰面积在一定范围内呈线性关系,由各线性回归方程求得的相关系数均在0.999以上。以大白菜样品作基体,加入22种多氯联苯单体的混合标准溶液作方法的回收试验,测得回收率在84.0%～99.0%之间。在一种浓度的混合标准溶液水平上进行6次测定,求得相对标准偏差在0.90%～2.69%之间。     

气相色谱-质谱法测定塑料制品中多环芳烃

将正己烷-二氯甲烷(2+1)混合溶剂加入于塑料样品中,在水浴中于室温下超声萃取30 min,所得溶液在控温30℃的水浴中用旋转蒸发浓缩至2 mL,并将此溶液通过硅胶柱净化分离.先用正己烷淋洗硅胶柱以洗去非极性的正构烷烃,然后以正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶剂淋洗,所得洗脱液先经旋转蒸发浓缩至2 mL,再用氮气吹拂浓缩至恰为1.0 mL,此溶液供气相色谱-质谱分析之用,对相应的分析条件也作了详述.由于采用了先旋转蒸发后氮气吹拂的浓缩方法,不仅使蒸发时间缩短,而且减少了低沸点多环芳烃(PAH)的挥发损失.按所提出的方法测定了塑料中16种PAH,方法的检出限(3S/N)小于0.01 mg·kg-1.选用一种含PAH甚少的塑料样品作为基体,加入3个浓度水平含16种PAH的混合标准溶液按方法操作进行回收试验,测得回收率在87.2%～100.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%～5.8%之间.     

气相色谱法测定烟气中拟除虫菊酯杀虫剂在卷烟滤嘴中的残留量

用符合ISO 30008标准要求的吸烟机按标准条件抽吸卷烟样品,抽吸完毕后,取下滤嘴,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂超声提取30min。将提取液经无水硫酸钠干燥后旋转蒸至近干,残渣溶于正己烷2mL中,所得溶液经石墨炭黑小柱进行净化。小柱用丙酮-正己烷(2+8)混合溶剂淋洗2次,收集洗脱液,旋转蒸发浓缩后,将溶液用上述混合溶剂定容至1.5mL,供气相色谱分析,采用Agilent HP-5色谱柱进行分离和电子捕集检测。测定了4种拟除虫菊酯,相对标准偏差(n=5)均小于6%,于20个滤嘴样品中加入相当于20μg的4种拟除虫菊酯混合标准溶液,回收率均大于92%。     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水和土壤中多环芳烃

以二硫化碳为萃取剂,丙酮为分散剂对水样和土壤样中残留的多环芳烃进行分散液相微萃取。提取液供高效液相色谱仪的二极管阵列检测器和荧光检测器测定。选用LiChrospherPAH色谱柱作为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗。在优化的试验条件下,对合成水样中多环芳烃的富集倍数达220～560倍,16种多环芳烃可有效分离并测定。16种多环芳烃的检出限(3S/N)在0.002～0.05μg.L-1之间。用标准加入法测得回收率在64%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.0%～7.8%之间。     

预衍生化-气相色谱-质谱法测定水中酸性除草剂

向水样中逐滴加硫酸(1+2)调节至pH<2,用二氯甲烷先后提取3次。合并的提取液用无水酸性硫酸钠脱水,并蒸缩至约1 mL后用吹氮法蒸干。加入丙酮溶解残渣后,在催化剂碳酸钾存在下用五氟苄基溴进行衍生化,溶于正己烷中的衍生产物用极性硅胶柱进行纯化。先用甲苯-正己烷(1+6)混合溶剂淋洗净化柱以除去衍生产物中的干扰副产物,然后用甲苯-正己烷(9+1)从净化柱上将目标化合物洗脱,所得洗脱液经浓缩并加入八氟联苯作内标后供气相色谱-质谱分析。气相色谱中用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离,质谱分析中用负化学离子源及选择离子扫描(SIM)。此方法对测定的14种酸性除草剂的检出限(3S/N)均小于10 ng.L-1。对所述14种除草剂做了回收试验,结果在66.0%~117.0%之间,测定7次的相对标准偏差均小于9%。