高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃

经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05～0.10 mg·L-1,65.1%～101.7%及1.8%～7.3%之间.     

CCD-ICP-AES内标法同时测定化肥中12种有害元素

研究了采用CCD-ICP-AES同时测定化肥中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mo、Ni、Pb、Sb、Se和Zn等12种有害元素的方法.采用微波消解法处理样品,加入Y作为内标,消除了化肥基体对测定结果的干扰效应.方法对化肥中各元素的测定回收率在81.6%～120%之间,测定精密度在0.7%～13.8%之间.用该法测定了两种国家标准物质.     

电子电气产品中挥发性有机化合物的释放量测定

采用小型释放舱-热脱附-气相色谱-质谱联用技术测定了电子电气产品中8种挥发性有机化合物（苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、乙酸丁酯和苯乙烯）的释放量.对一级脱附参数（一级脱附温度、一级脱附流量、一级脱附时间）、冷阱温度、捕集管脱附温度、脱附时间条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验.结果表明：本方法可用于测定电子电气产品中释放的8种常见的挥发性有机化合物的释放量,线性范围10-1000ng,当采样量为6L时,定量限为1.7μg/m3,回收率范围在89.5％-106％之间,相对标准偏差小于7％.     

微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A

以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V(甲苯)∶V(甲醇)=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,净化后,将萃取液进行衍生化反应,采用ECD检测器进行定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明,方法线性范围为0.005~5 mg/L,相关系数为0.9985,方法的检测下限为0.02 mg/kg。采用样品加标的方式进行四溴双酚A的精密度及回收率实验,回收率在81.7%~110%之间,相对标准偏差RSD(n=7)小于7.2%。所建方法能很好的应用于电子电气产品中四溴双酚A的检测。     

微量流动注射-全自动甲醛检测仪快速测定板材中的甲醛

建立了板材中甲醛超声提取-微量流动注射-检测的连续自动化分析系统.利用在强碱性条件下,甲醛与间苯三酚快速发生显色反应,建立了板材中甲醛含量的测定方法,方法的线性范围为0-20μg/mL,检出限为0.2mg/kg.利用该法对板材进行了测定,结果表明,该自主研发的全自动甲醛快速检测仪灵敏度高、选择性好,对板材样品的加标回收率为96.2％-105.0％,采用该法对板材样品进行了测试,并与国标方法测得的值进行对比,结果表明两种方法的测试结果无显著性差异.该法能很好的适用于现场样品的快速测定.     

热解析-裂解-气相色谱/质谱联用法测定电子电气产品中的多溴二苯醚

建立了热解析-裂解-气相色谱/质谱法测定电子电气中多溴二苯醚(PBDEs)的方法。采用气相色谱-质谱总离子流和选择离子流对PBDEs进行定性和定量测定。对热解析温度,热解析时间,热解析升温速率和附件初始温度进行了优化,并进行了线性关系、精密度等试验。本方法线性范围200~1000 mg/kg,相关系数为0.995,检出限为50 mg/kg,相对标准偏差小于15%。本方法可直接固体进样,简化了前处理步骤,适用于电子电气产品中PBDEs的测定,满足欧盟Ro HS指令限量的检测要求。     

微波萃取-GC/MS联用法测定橡胶及其制品中多环芳烃

建立了微波萃取-GC/MS联用法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃(PAHs)的方法,通过实验优化了萃取溶剂、萃取时间、萃取温度等微波萃取条件和16种PAHs的分离和测定条件。用加标回收方法试验确定方法的准确度。结果表明:16种PAHs检出限(S/N=5)为0.002~0.01 mg/L,平均回收率为63.58%~100.5%,RSD为1.9%~9.9%。该方法可以满足橡胶及其制品中多环芳烃的检测要求。     

微量流动注射-全自动甲醛快速检测仪测定纺织品中甲醛含量

采用自制的微量流动注射-全自动甲醛快速检测仪测定了纺织品中甲醛含量。甲醛与间苯三酚发生显色反应,然后测量体系的吸光度。甲醛的质量浓度在20mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为4.0mg.kg-1。方法用于测定纺织品中甲醛的含量,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%～4.9%之间,加标回收率在91.0%～102%之间。