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高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05~0.10 mg·L-1,65.1%~101.7%及1.8%~7.3%之间. 相似文献
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有机脱模剂中多环芳烃的高效液相色谱测定 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了有机硅类和金属皂类脱模剂中多环芳烃的高效液相色谱测定方法。方法所用色谱柱为多聚C18(LC-PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式,开始时为体积分数40%乙腈,28min后变为82%乙腈,48min后变成100%乙腈,保持8min。方法的线性范围为0.10~200mg/L,线性相关系数为0.9993~1.0000,平均回收率分别为68.55%~101.2%(有机硅类)和75.29%~99.89%(金属皂类),精密度RSD分别为1.6%~8.1%(有机硅类)和1.8%~6.8%(金属皂类),检出限(S/N=3)分别为0.05~0.10mg/L(有机硅类)和0.05~0.20mg/L(金属皂类)。该方法可以满足有机硅类和金属皂类脱模剂中多环芳烃的检测要求。 相似文献
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溶胶-凝胶富勒烯固相微萃取-气相色谱法测定塑料水浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯 总被引:6,自引:0,他引:6
利用新型溶胶-凝胶富勒烯涂层,结合顶空固相微萃取-气相色谱法-FID检测,对PVC塑料制品在水溶液浸泡液中的12种邻苯二甲酸二酯进行了分析和测定,其检出限为0.097~3.646 μg/L;回收率为87.9%~107%;RSD<8%.对12种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取条件和色谱条件进行了优化,并与商用固相微萃取聚二甲基硅氧烷(PDMS)探头的性能进行了比较.本方法应用于PVC玩具及PVC餐垫样品的分析,结果令人满意. 相似文献
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本文报道新试剂4-(5-溴-2-噻唑偶氮)间苯二酚(5-Br-TAR)为柱前衍生试剂,以阳离子表面活性剂作为对离子试剂,用含15 mmol/L的pH 5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.05 mmol/L溴化钠、10 mmol/L TBA·Br的乙腈-甲醇-水(42 : 13:45,V/V/V)三元体系为流动相,在C8柱上25min内HPLC测定了Nb(V)、V(V)、Rh(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的5-BR-TAR螯合物。当SNR=2时,检出限分别为Nb(V)1.0、V(V)1.6、Rh(Ⅲ)0.9和Cr(Ⅵ)1.9μg/L。该方法用于测定污水中的铬和钒,结果良好。 相似文献
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建立了一种可同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂含量的气相色谱-串联质谱分析方法,以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取锂离子电池电解液中的有机磷阻燃剂,萃取液经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。结果显示,13种有机磷阻燃剂在一定浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.999 3,方法的检出限(S/N=3)为0.3~30μg/kg,定量下限(S/N=10)为1~100μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.4%~94.6%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~10%。该方法简单快捷,灵敏度高,定量下限低,可满足锂离子电池电解液中有机磷阻燃剂含量日常检测需要。 相似文献
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顶空固相微萃取/气相色谱法测定聚氯乙烯玩具在模拟唾液浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯的溶出量 总被引:7,自引:0,他引:7
采用以溶胶-凝胶技术涂渍的富勒烯固相微萃取纤维头,利用顶空固相微萃取/气相色谱法对聚氯乙烯(PVC)塑料玩具在模拟人体唾液浸泡液中邻苯二甲酸二酯类化合物的溶出量进行了测定,并对模拟人体唾液中5种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取时间、萃取温度、盐效应、热解吸时间、振荡速度等条件进行优化,研究了PVC塑料玩具在模拟人体唾液中的浸泡条件对增塑剂溶出量的影响。该方法目标化合物的检出限为0.079-1.7 μg/L,回收率为88.4-107.7%(RSD<8%)。应用于实际玩具样品的分析,结果令人满意。对以溶胶 相似文献
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