超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对饲料中匹莫林的测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中匹莫林的方法.饲料样品经甲醇-乙腈溶液提取,取部分上清液氮气吹干,用甲醇和水分步溶解后用正己烷除脂,Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm i.d.,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.对前处理及液相色谱和质谱条件进行优化.结果表明,匹莫林质量浓度在1 ～500 μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在5.0 ～200 μg/kg的添加水平下,匹莫林的平均加标回收率为77% ～86%;相对标准偏差为4.4% ～7.9%;方法的检出限低至2.0 μg/kg,定量下限低至5.0 μg/kg.该方法灵敏度高、稳定性好,可满足饲料中匹莫林残留的检测与确证的要求.     

分散固相萃取净化与液相色谱/串联质谱法测定牛奶中8类禁用药物残留

建立了牛奶中8类禁用药物的液相色谱-串联质谱( LC- MS/MS)检测方法.分析物包括5种硝基咪唑、7种β-受体激动剂、9种雄性激素、7种糖皮质激素、3种雌性激素、2种镇静剂、1种氯霉素以及6种二羟基苯甲酸内酯共40种禁用药物.样品以β葡萄糖苷醛酶/芳基硫酸酯酶在乙酸铵缓冲液中酶解,用氨化和酸化乙腈各提取一次.提取液经改良的分散固相萃取(QuEChERS)净化,浓缩后采用C18色谱柱分离(150 mm×2.1 mm i.d.,3.0 um).以甲醇和水(含0.1％甲酸)、乙腈和水分别作为正、负电喷雾离子化模式的色谱分离流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定性和定量分析.7种药物以内标法定量;33种药物以基质标准曲线外标法定量,氯霉素在0.02～0.4μg/kg; 39种药物在0.20～ 10.0 μg/kg范围内相关系数(r)均大于0.99;定量限(S/N=10)在0.07～0.93 μg/kg之间.分别以各个药物0.5,1和2倍MRPL( Minimum required performance limits)浓度水平加标验证实验,回收率范围60.3％～119.3％范围;相对标准偏差小于18.9％.     

在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹啉药物残留量

建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹(噁)啉药物的方法.准确称取2 g饲料,用10 mL 0.1％盐酸-甲醇(1:1)提取,提取液用0.2％甲酸稀释10倍,通过双三元液相色谱采用反相在线固相萃取柱在线富集净化,以0.2％甲酸与乙腈梯度洗脱,同时转移至C18色谱柱上进行分离,串联四极杆质谱检测.实验结果表明,5种喹(噁)啉药物在50～ 25 000 μg/kg含量范围内线性良好(r＞0.999);方法的检出限为25 μg/kg,定量下限为50 μg/kg;方法回收率为72.6％～84.6％,批内和批间相对标准偏差(RSD)均小于10％.本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定.     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB1和FB2及其水解代谢物

建立了MAX混合阴离子固相萃取柱净化-高教液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB1和FB2及其水解代谢产物HFB1和HFB2的方法.牛奶样品经水稀释后,经MAX柱直接净化,甲醇洗脱得到FB1和FB2,经液相色谱-串联质谱负离子扫描测定,1％乙酸甲醇洗脱得到HFB1和HFB2,经液相色谱-串联质谱正离子扫描测定.结果表明,添加浓度为0.1～5.0 μg/L,牛奶中FB1和FB2及其水解代谢产物的回收率为76.4％～92.3％;相对标准偏差(RSD,n=5)为5.9％～12.5％;方法检出限(LOD)均为0.03 μg/L;定量限(LOQ)均为0.1 μg/L.本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好.     

超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0.02～0.38 μg/kg,最低定量限为0.07～1.27 μg/kg。添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3%～94.3%,相对标准偏差为3.5%～16.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法对河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中烯丙孕素与氯地孕酮残留的同时测定

建立了同时测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素和氯地孕酮的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经30 μL葡萄糖苷酸/硫酸酯酶水解后,采用乙腈提取,经乙腈饱和正己烷溶液去除脂肪后,用HLB固相萃取柱净化,采用Acquity BEH C18柱作为分离柱,以甲醇和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离,正离子扫猫,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.在添加浓度0.5 ～6.0 μg/kg范围内,烯丙孕素和氯地孕酮的回收率为72% ～111%,相对标准偏差为1.6% ～11.7%.烯丙孕素和氯地孕酮在0.5 ～20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.02 μg/L,定量下限为0.5 μg/kg.该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可以满足河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素、氯地孕酮残留的确证和定量分析.     

液相色谱-质谱联用法测定牛奶中14种青霉素及相应青霉噻唑酸残留量

利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中的7种青霉素类抗生素以及7种相应的青霉噻唑酸。样品经乙腈沉淀蛋白,上清液N2吹干后,用水溶解,加入正己烷萃取除去脂肪;提取液经ACQUITY UPLCBEH C18柱分离,乙腈-乙酸铵+甲酸水溶液洗脱。14种物质峰分离良好,定量限范围在5～20μg/kg。在10～50ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于等于0.999,牛奶中的加标回收率在90%～98%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人参、黄芪中多种除草剂残留量

建立了人参和黄芪中55种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品中残留的药物经乙腈提取,石墨化碳黑固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷洗脱,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.55种农药的检测限和定量限分别为0.4 ～20 μg/kg和2～100 μg/kg.在各自的浓度范围内,55种药剂的线...     

超高效液相色谱-串联质谱法对奶制品中苯甲酸雌二醇残留的测定

建立了测定牛奶和婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品前处理采用酶解、甲醇提取,经C18和NH2基固相萃取柱净化后,苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱分离,并在正离子电离模式和多反应监测模式下,用基质匹配标准校正方法补偿基质效应,以氘代诺龙-d3为内标进行定量检测.牛奶和婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限分别为0.07、0.39 μg/kg,定量下限分别为0.2、0.95 μg/kg.在4、10 μg/kg加标水平下,牛奶和婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率为76% ～90%,相对标准偏差为5.0% ～15.2%.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和羊奶中莫奈太尔及其代谢产物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶和羊奶中莫奈太尔及其代谢产物残留量的分析方法。样品经乙腈沉淀蛋白质,中性氧化铝固相萃取柱净化,以Inertsil C8-3（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱分离,甲醇-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0.1~5.0 μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间的线性关系良好（相关系数均大于0.99）,定量限为2.0 μg/kg。莫奈太尔及其代谢产物在2类基质中3个水平（2.0、50和100 μg/kg）下的加标回收率为90.1%~103.3%,相对标准偏差（RSD）为2.0%~6.2%（n=6）。该方法操作简便、快速,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,能够满足牛奶和羊奶中莫奈太尔及其代谢产物残留量的检测要求。