液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留

 建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法。以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析。采用Capcell Pak C8DD色谱柱，以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱。方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3%~124.9%（添加水平为1，5，10　μg/kg),相对标准偏差为1.0%~17.6%。     

紫外检测-离子色谱法测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐

利用紫外检测－离子色谱法测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐，NO2－N、NO3^-－N的检出限分别为4和10μg/L；标准曲线方程分别为：A＝43.194c-0.0332(r=0.9998)和A=38.534c-0.3132(r=0.9997)。NO2^-－N和NO3^-－N的回收率分别为89％和92％。该方法适用于测定肉制品、奶粉、蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐。     

超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取，以去除部分蛋白质，然后用正己烷脱脂，依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0.02～0.38 μg/kg,最低定量限为0.07～1.27 μg/kg。添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3%～94.3%,相对标准偏差为3.5%～16.7%。