免疫化学方法测定动物组织中呋喃唑酮残留标示物

以自制特异性抗体为核心试剂,建立了以苯甲醛为衍生试剂的呋喃唑酮残留标示物间接竞争ELISA方法.通过方阵滴定法和间接竞争法确定ELISA方法最佳反应条件:抗原最佳包被浓度200 μg/L,抗体最佳稀释倍数1:2.5×105,抗体与药物最佳工作配比40 μL: 60 μL,最佳竞争时间1 h.检出限为0.1 μg/L,检测范围0.1～25.6 μg/L,线性关系良好.在空白组织中(猪肌肉、猪肝脏、鸡肌肉、鸡肝脏、鱼肉)添加0.4、1.0和5.0 μg/kg AOZ,回收率55.8%～96.6%,相对标准偏差均小于20%.测定20份不同组织的空白样品,方法的检出限为0.4～0.5 μg/kg.以100 mg/kg呋喃唑酮饲喂动物,其组织样品同时经HPLC方法和本方法测定,数据表明本方法具有实际检出能力,测定结果与仪器方法的测定结果相近.通过与德国同类试剂盒比较实验表明,本方法的灵敏度、精密度、准确度接近于进口试剂盒水平,可用于动物可食性组织肝脏和肌肉中AOZ筛选.     

高效液相色谱法测定动物组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量

本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法.样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱紫外测定(HPLC-UV).3-甲基喹喔啉-2-羧酸标准曲线相关系数(r2)为0.9992(10～1 000 μg/L);不同动物组织样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸工作曲线相关系数(r)为0.9995～0.9997(2～100 μg/kg).在2～100 μg/kg浓度范围,3-甲基喹喔啉-2-羧酸回收率为69%～104%,日内相对标准偏差＜15%,日间相对标准偏差＜20%.检出限(CCα)为1.2～4.3 μg/kg,定量限(CCβ)为2.0～5.6 μg/kg.     

兽药残留分析中样品前处理技术研究进展

样品前处理是兽药残留分析中的关键步骤,直接影响检测的结果.近年来,出现了一些新的样品前处理技术,如固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、膜萃取、液相微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、分子印迹、微波辅助萃取.这些技术能够有效地减少分析过程中由样品前处理过程带来的误差,具有前处理快速、简便的优点,同时可与分析仪器联用,实现分析的自动化.本文对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,并对样品前处理的前景进行了展望.     

衍生固相萃取GC-MS检测牛可食组织中克伦特罗的残留量

盐酸克伦特罗(clenbuterol,CLB),俗名"瘦肉精",化学名为"2-[(叔丁氨基)甲基]-4-氨基-3,5-二氯苯甲醇盐酸盐"(相对分子质量313.5),是一种β-兴奋剂。近年来动物性产品中CLB残留对人类健康造成的危害和对生态食物链所造成的破坏已经引起高度重视。1986年开始,欧美等发达国家已严禁畜牧生产中应用CLB。中国农业部在1997年3月以[农牧发(1997)3号文]严令禁止β-肾上腺素能激动剂在动物生产中应用。但目前国内外非法使用情况仍存在。国际上发展了一系列畜禽     

分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C18 3种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20～400 μg/L范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2 μg/kg;在5,10和20 μg/kg 3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%～130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。