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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉 总被引:1,自引:0,他引:1
目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义.文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法.研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0~100 μg·L-1,0~8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%~110.7%之间,RSD小于5.3%.该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意. 相似文献
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离子色谱法同时测定降水中的9种阴离子 总被引:2,自引:0,他引:2
本文建立了离子色谱法同时测定雨水及雪水中9种阴离子的新方法,通过对分析条件的优化,确定了最佳的色谱条件。研究结果表明:以9.0 mmol/L Na2CO3为流动相,流速1.5 mL/min,9种阴离子在15 min内实现基线分离并完成电导检测。9种阴离子的检出限在0.008~0.087μg/mL之间,线性范围达2个数量级以上,平均加标回收率在91.6%~110.3%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法用于雨水及雪水样品的分析,结果令人满意。 相似文献
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场放大样品进样-压力辅助毛细管区带电泳测定饮用水中的百草枯 总被引:1,自引:0,他引:1
1 引 言
百草枯属有机杂环类季铵盐除草剂,由于它具有优良的除草效果,已广泛应用于多种作物的杂草防治.百草枯具有极强的水溶性,极易迁移至水体环境中,从而对饮用水的质量安全构成潜在威胁.目前,百草枯的残留检测方法主要有分光光度法[1]、液相色谱-质谱联用法[2]、气相色谱质谱联用法[3]和毛细管电泳法(CE) [4~6].采用分光光度法测定百草枯,不仅操作繁琐费时,而且灵敏度低.采用气相色谱法测定百草枯,通常需要衍生化,应用较少[3].采用液相色谱法测定百草枯,通常需要在流动相中添加离子对试剂[2].毛细管电泳具有分离效率高,分析速度快等优点,已被广泛用于水样中百草枯残留的测定.然而,毛细管电泳灵敏度不高,极大地限制了其在实际样品分析中的应用.场放大样品进样(FASI)是一种简单有效的在线富集方法,其富集倍数可达1000倍[7],可有效提高毛细管电泳技术的灵敏度,因此应用较为广泛.本实验建立了场放大样品进样-压力辅助毛细管区带电泳法(CZE),用于测定饮用水中百草枯的残留量. 相似文献
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用ETV-ICP-MS研究Cr、Ni、Zr、Nb、Yb在石墨炉中的蒸发/原子化机理 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以电热蒸发电感耦合等离子体质谱(ETV-ICP-MS)为手段,探讨了Cr、Ni、Zr、Nb和Yb在石墨炉中的蒸发/原子化机理;比较了不同化学改进剂存在条件下,Cr、Ni、Zr、Nb和Yb的蒸发行为和在石墨炉原子吸收(GFAAS)中的原子化行为;考察了石墨炉温度和ICP功率等实验参数对上述元素发射强度及轮廓的影响.结果表明,Pd和Mg化合物的存在对Cr、Ni、Zr、Nb和Yb的蒸发/原子化行为没有明显的化学改进作用;然而,以聚四氟乙烯(PTFE)为化学改进剂时,可显著改善Cr、Ni、Zr、Nb和Yb的蒸发行为,避免难熔碳化物的形成,降低待测物的蒸发温度;对Cr和Ni的GFAAS信号强度略有增强;但是,由于Yb、Nb和Zr氟化物的离解键能很高,难以离解/原子化,PTFE的存在反而降低了Yb、Nb和Zr在GFAAS中的信号强度. 相似文献
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建立了用交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)作为微柱预富集填料,分离富集-GFAAS测定环境水样中痕量铅、镉和铜的新方法.研究了溶液酸度、样品的流速和体积、洗脱刺的浓度和体积、共存离子等对 CCMKGM 微柱吸附重金属离子的影响.结果表明:在pH为5.0~7.0的条件下,三种重金属离子可定量吸附在 CCMKGM 微柱上;采用1.0 ml 0.5 moL·L-1的盐酸溶液可将吸附在 CCMKGM微柱上的铅、镉和铜定量洗脱.Pb2+,Cd2+,Cu2+的检出限(3σ)分别为0.038,0.000 5和0.014μg·L-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%,9.2%和4.7%(初始浓度CPb2+=Ccu2+=1.0 μg·L<-1,Ccu2+=0.1μg·L<-1,n=11),富集倍数50.将该法用于环境标准样品的测定,测得值与标准值相符. 相似文献
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交联羧甲基淀粉预富集-悬浮体进样-石墨炉原子吸收法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ) 总被引:2,自引:0,他引:2
以交联羧甲基淀粉(CCMS)为吸附剂,悬浮体进样-石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)形态。研究了溶液pH值、吸附时间、溶液体积、共存离子等对CCMS吸附Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的影响。结果表明:在pH=6.0时,吸附15 min,CCMS可以选择性地吸附Cr(Ⅲ),对Cr(Ⅵ)不吸附,从而实现Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离。将吸附Cr?的CCMS加0.1%的琼脂制成悬浮体直接进石墨炉检测,用1 mL 1%盐酸羟胺将Cr(Ⅲ)还原成Cr(Ⅵ),测总铬。方法对Cr(Ⅲ)的检出限为0.044μg/L,相对标准偏差(RSD)为10.4%(初始浓度CCr(Ⅲ)=1.0μg/L,n=11),富集倍数为50倍。将本方法应用于环境标准样品的测定,测得结果与标准值相符。 相似文献
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微乳液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定生物柴油及其原料菜籽油中铅含量 总被引:2,自引:0,他引:2
生物柴油作为一种替代能源,以其良好的可再生性和环境友好性受到世界各国的关注,同时燃料中铅污染也日益引起人们的重视,因此测定生物柴油及其原料菜籽油中铅的含量具有重要的意义.建立了微乳液进样-石墨炉原子吸收法测定油样中铅含量的新方法.以聚乙二醇辛基苯基醚为乳化剂,正丁醇为助乳化剂,NH4H2PO4为基体改进剂,研究了微乳液的稳定性和微乳化剂配比对测定结果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件.研究表明,当20%聚乙二醇辛基苯基醚:正丁醇:油样:水相:0.1:8.9:0.5.0.5(ψ)时,体系能形成稳定的微乳液.本方法的检出限为126.2μg·L-1,样品平均回收率在81.8%~109.0%之间,相对标准偏差为5.84%.该法用于实际油样的测定,结果令人满意. 相似文献
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