全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定沉积物中的多氯联苯

建立了全自动固相萃取-三重四级杆串联质谱同时测定沉积物中27种多氯联苯的分析方法。样品经1:1(体积比)丙酮正己烷超声提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱/三重四级杆串联质谱在多反映监测模式(MRM)下进行测定。在MRM模式下用两对离子对对多氯联苯进行分析,对母离子进行了碰撞能优化;27种多氯联苯的线性范围为2~200μg/L,线性的相关系数(r~2)﹥0.9945,方法检出限在0.023~0.060μg/kg之间,加标回收率为84.0%~118%,相对标准偏差﹤6.5%。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱结合QuEChERS测定三七中有机磷农药残留

建立了改良的QuEChERS样品前处理法,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中18种有机磷农药残留的方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,改良QuEChERS技术净化,利用GC-MS/MS采取多反应离子监测模式测定,基质匹配校准曲线外标法定量。18种有机磷农药残留在2.5~120.0μg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)大于0.99;检出限为0.4~1.5μg/kg,定量限为0.8~2.5μg/kg。在3个加标水平(2.5,8.0,60.0μg/kg)下平均回收率为70.5%~118.9%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。     

加速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中三苯甲烷类杀菌剂

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS),结合加速溶剂萃取(ASE)前处理技术,建立了同时测定沉积物中3种三苯甲烷类残留(孔雀石绿、结晶紫、亮绿)的方法。干燥研磨后的底泥样品用中性氧化铝混合分散,以乙腈-Mc Ilvaine缓冲溶液(体积比10∶2)为萃取液,经ASE萃取富集后进入液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。结果表明:3种三苯甲烷类化合物的峰形对称并完全分离,在0.5~50.0μg/L范围内线性良好(r0.998);在1 500 psi压力及60℃萃取温度下,目标物的回收率为65.8%~112%,相对标准偏差(n=6)为5.1%~14.4%,方法检出限为0.006~0.007μg/kg,定量下限为0.024~0.028μg/kg。该方法已用于滆湖沉积物中3种目标化合物的检测,为我国环境监管提供了技术支撑和数据支持。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中的六溴环十二烷和四溴双酚A

建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/HPLC-MS/MS)批量检测农田土壤中六溴环十二烷(HBCDs)和四溴双酚A(TBBPA)残留的分析方法。土壤样品经加速溶剂萃取,Sep-pak C18固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为X Bridge C18反相柱(150 mm×2.1 mm×3.5μm),流动相为梯度变化的甲醇和水溶液。在最佳实验条件下,六溴环十二烷和四溴双酚A在0.50~200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.998),方法检出限(S/N≥3)为1.80~10.0 ng/kg。在1.0~40.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率为73.8%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~11.2%。采用该方法分析了我国某区域内表层土壤样品的HBCDs和TBBPA,得到理想的分析效果。     

离子阱串联质谱法测定土壤及沉积物中的有机氯农药与多氯联苯

建立了加速溶剂提取、固相萃取净化、气相色谱-离子阱串联质谱法测定土壤和沉积物中25种有机氯农药和多氯联苯单体的分析方法.六六六、滴滴涕等17种有机氯农药(OCPs)的方法检出限(MDL)为0.049～0.274μg/kg,除异狄氏剂(线性范围为3.45～441.6μg/L)外,其余16种OCPs的线性范围均为1.73～...     

食品印刷包装材料中多氯联苯的气相色谱-串联质谱法测定及其基质效应探讨

建立了气相色谱-串联质谱法检测食品印刷包装材料中7种指示性多氯联苯(PCBs)的分析方法,考察了基质效应的影响,用浓硫酸和N-丙基乙二胺(PSA)净化基质,发现基质匹配校准法可有效地避免基质增强效应。实验采用超声萃取法提取样品,经过浓硫酸净化、浓缩定容后,用气相色谱-串联四极杆质谱仪在多反应监测模式(MRM)下进行测定。在0.08~10μg/L浓度范围内,由铝/塑、纸/纸复合材料配制的基质标准曲线均呈现出良好线性,线性相关系数大于0.9984,方法的检出限为0.06~0.18ng/g,在2ng/g和10ng/g加标水平下,平均回收率为84.52%~107.21%,相对标准偏差为1.4%~8.0%。方法能消除复杂基质的干扰,可用于食品印刷包装材料中痕量多氯联苯的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中31种三嗪类除草剂残留

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测农田土壤中31种三嗪类除草剂残留的分析方法。土壤样本经加速溶剂萃取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)正离子电喷雾模式下进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为Phenomenex Luna C18反相柱(150 mm×2.0 mm×3μm),流动相为梯度变化的乙腈和0.1%甲酸溶液。检出限(S/N≥3)为0.008~0.440μg/L,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.996);在0.40~40.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率为76.9%~102.0%,RSD为3.4%~10.3%。利用本方法对沈阳地区农田表土的筛查发现,阿特拉津、西玛津、扑草净和脱乙基阿特拉津为该区域主要的三嗪类除草剂物种。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒制品中酸性橙Ⅱ

建立了辣椒制品中酸性橙Ⅱ的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,WAX弱阴离子固相萃取柱净化浓缩,经超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱电喷雾电离(ESI),负离子多反应监测模式检测。结果表明,在1~200ng/mL质量浓度范围内,线性相关系数大于0.998;加标回收率为83.2%~113.2%,相对标准偏差为0.7%~7.2%。检出限分别为1.0μg/kg(辣椒油及辣椒酱)和2.0μg/kg(辣椒粉)。方法适用于辣椒制品中酸性橙Ⅱ的测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定沉积物中15种多氯联苯

建立了沉积物样品中多氯联苯(PCBs)的分析方法。沉积物样品通过加速溶剂萃取、弗罗里硅土柱净化、气相色谱-电子捕获检测法测定。结果表明,该方法具有很好的精密度和准确度,其回收率为53.11%~108.44%,相对标准偏差(RSD)为2.42%~8.02%(n=6),检出限为2.28~3.98pg/g,能够满足沉积物中PCBs的测定要求。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中3种抑芽剂残留

建立了用凝胶渗透色谱净化-液相色谱-串联质谱分析烟草中3种抑芽剂残留的方法。卷烟中的待测抑芽剂组分用V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1超声提取后通过凝胶渗透色谱净化;凝胶色谱柱为Biobeads S-X3玻璃柱(50 g,400 mm×25 mm),流动相为V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1溶液,流速5 mL/min;收集第10~25 min流出的液体用液相色谱色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.5~100 ng/mL的质量浓度范围内,各种抑芽剂标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加3种抑芽剂(添加水平为5,20,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率在86.2%~108.4%之间,3种抑芽剂的RSD在1.1%~7.5%之间;方法的检测限在0.01~0.06μg/kg之间。     

气相色谱-三重四极杆质谱同位素内标法测定鱼样中20种多氯联苯

建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱结合双稳定性同位素内标检测鱼样中多氯联苯的方法。采用自动索氏提取器提取样品中的多氯联苯,经一根复合净化柱净化后,采用质谱多反应监测模式检测,选取两个独立的离子对。分析了20种多氯联苯,包含7种指示性多氯联苯,从三氯联苯到八氯联苯每族3个化合物,九氯联苯和十氯联苯各一个,每族使用一个相同氯代程度的¹³C₁₂标记多氯联苯作为定量内标、2种回收内标。20种多氯联苯在33 min内流出,分离良好,线性范围为0.05~10 μg/L,相关系数r均在0.99以上,低、中、高3种水平的加标回收率均在80.3%~117.6%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）在5.09%~18.5%之间,方法检出限为0.01~0.02 μg/kg。20种多氯联苯总量在1.2~8.8 μg/kg（湿重）范围内,7个指示性多氯联苯总量在0.68~6.4 μg/kg（湿重）范围内。该方法缩短了分析时间,减少了有机溶剂的使用量,适合鱼样中多氯联苯的测定。     

在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹噁啉药物残留量

建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹噁啉药物的方法。准确称取2 g饲料,用10 m L 0.1%盐酸-甲醇(1∶1)提取,提取液用0.2%甲酸稀释10倍,通过双三元液相色谱采用反相在线固相萃取柱在线富集净化,以0.2%甲酸与乙腈梯度洗脱,同时转移至C18色谱柱上进行分离,串联四极杆质谱检测。实验结果表明,5种喹噁啉药物在50~25 000μg/kg含量范围内线性良好(r0.999);方法的检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg;方法回收率为72.6%~84.6%,批内和批间相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定。     

固相萃取/~(18)O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的高氯酸盐

建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法。样品采用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm×75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液(体积比60∶40),流速0.7 m L/min;液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测,采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限为1.0μg/kg;在1.0,2.0,10μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.4%。实际样品检测表明该方法准确可靠,适合于水果中高氯酸盐的测定。     

加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定纺织品中24种多环芳烃

建立了加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/GC-MS/MS)同时测定纺织品中24种多环芳烃(PAHs)的方法。样品经丙酮加速溶剂萃取,旋蒸浓缩后采用DB-35色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)采集,外标法定量。结果表明,在一定浓度范围内多环芳烃的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.994,方法检出限为0.000 3~0.03 mg/kg,方法定量下限为0.001~0.10 mg/kg,加标回收率为80.3%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.2%。该方法灵敏、准确可靠,能满足纺织品中24种多环芳烃的测试要求。     

快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法同时测定爆炸尘土中的氯酸盐和高氯酸盐EI北大核心CSCD

爆炸尘土用去离子水作为提取剂,萃取、离心和0.22μm滤膜净化后,采用Ion Pac AS20离子色谱柱分离,40 mmol/L KOH溶液等度淋洗,采用三重四极杆质谱仪负离子模式检测,多离子监测模式扫描,外标法定量。结果表明,氯酸盐和高氯酸盐在质量浓度0.5~100.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999。检出限分别为0.12和0.01μg/L,定量限为0.5μg/L和0.04μg/L,相对标准偏差为3.0%~5.0%和1.6%~5.0%,回收率范围为82.8%~86.5%和89.3%~93.2%。利用该方法测定爆炸尘土,所有样本均检出氯酸盐和高氯酸盐,含量范围分别为0.16~0.26 mg/kg和7.15~20.90 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类兽药残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中7种磺胺类、3种喹诺酮类及4种硝基咪唑类残留的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,MCX小柱净化后,由超高效液相色谱分离、三重四极杆质谱检测,基质外标法定量。14种兽药含量在1~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994,加标回收率为75.2%~103.4%,检出限为0.1~0.5μg/kg,空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为2.3%~12%。方法适用于畜禽肉中多种兽药残留的快速测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留

建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30 ℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱(22 g,19 cm×2 cm)作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5 mL/min;收集第7~15 min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.01~1.0 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加36种农药(添加水平为0.01,0.05,0.10 mg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为72.6%~117.1%,相对标准偏差为2.0%~10.8%(n=5),最低检出限为 0.1~0.7 μg/kg,最低定量限为 0.2~2 μg/kg。     

超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定食品中苯并[a]芘

建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。方法的线性范围为0.07~50μg/kg,定量限为0.07μg/kg。平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%。该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查。     

ASE-SPE/GC-MS/MS同时测定海洋沉积物中71种农药残留

建立了快速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)/气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定海洋沉积物中71种农药残留的方法。结果表明,ASE的最佳萃取条件为:温度100℃,静态时间5 min,循环1次。在此条件下,样品经正己烷-丙酮(1∶1)萃取,石墨化碳柱净化,多离子反应监测(MRM)模式测定,各种农药在1.0~500.0μg·L-1范围内线性关系良好(r2>0.99),方法的检出限(LOD,3σ)为0.29~108.43μg·kg-1。空白样品在100μg·kg-1加标水平下的回收率为51.3%~104.6%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~13.5%。应用建立的方法,对实际样品进行分析,共检测出31种农药。     

分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱测定蔬菜和水果中67种农药残留

建立了分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法(Qu ECh ERS/GC-MS/MS)同时测定蔬菜和水果中67种常规检测农药的分析方法。番茄样品用1%乙酸乙腈匀浆提取,经分散固相萃取剂净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,67种农药在0.005~0.24μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;番茄、葱、通菜和橙子基质在0.02,0.06,0.12 mg/kg 3个加标水平下,67种农药的平均回收率为60.3%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.7%;方法的检出限(LOD)为0.000 1~0.003 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.009 mg/kg。将该法应用于蔬菜、水果中农药残留检测,并与GC,GCP/GC-MS,LC-MS/MS方法进行对比,结果较为满意。该方法简便快捷、灵敏度高、选择性好,具有良好的重现性和稳定性,适用于日常蔬菜水果中农药多残留的快速筛查和确证检测。