分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱测定蔬菜和水果中67种农药残留

建立了分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法(Qu ECh ERS/GC-MS/MS)同时测定蔬菜和水果中67种常规检测农药的分析方法。番茄样品用1%乙酸乙腈匀浆提取,经分散固相萃取剂净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,67种农药在0.005~0.24μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;番茄、葱、通菜和橙子基质在0.02,0.06,0.12 mg/kg 3个加标水平下,67种农药的平均回收率为60.3%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.7%;方法的检出限(LOD)为0.000 1~0.003 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.009 mg/kg。将该法应用于蔬菜、水果中农药残留检测,并与GC,GCP/GC-MS,LC-MS/MS方法进行对比,结果较为满意。该方法简便快捷、灵敏度高、选择性好,具有良好的重现性和稳定性,适用于日常蔬菜水果中农药多残留的快速筛查和确证检测。     

石墨烯/L-胱氨酸复合膜修饰玻碳电极测定盐酸异丙肾上腺素的研究

研制了石墨烯与L-胱氨酸复合膜化学修饰电极(GR-L-CysS/GCE),并研究了盐酸异丙肾上腺素在修饰电极上的电化学行为和测定方法。结果表明,在0.2 mol/L Na2HPO4-柠檬酸(pH 7.4)溶液中,GR-L-CysS/GCE对盐酸异丙肾上腺素的电化学氧化具有明显的催化增敏作用,氧化峰电流相对于在裸玻碳电极上增加了13倍。在优化实验条件下,定量测定的线性范围为4.0×10-6～1.6×10-4mol/L,r为0.9977,方法检出限(S/N=3)为8.4×10-7mol/L。探讨了盐酸异丙肾上腺素在GR-L-CysS/GCE上的电催化过程和反应机理,测得在本体系中参与反应的电子转移数和质子数均为1,电子转移系数为0.4635。对样品进行测定及加标回收实验,回收率在94.9%～102.9%之间。     

色氨酸在普鲁士蓝修饰玻碳电极上的电化学行为研究

采用电沉积法制备了普鲁士蓝修饰玻碳电极(PB/GCE),使用循环伏安法(CV)研究了色氨酸(Trp)在修饰电极上的电化学特性,并建立了一种电化学检测色氨酸的新方法。实验结果表明,在优化实验条件下,色氨酸在8.0×10-6～5.0×10-4mol·L-1浓度范围内与峰电流呈良好线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=5.8954c(μmol·L-1)-32.91,相关系数r=0.9999(n=8),方法检出限(S/N=3)为3.5×10-7mol·L-1。将该修饰电极用于色氨酸样品的测定,结果满意。初步的反应机理探讨表明,色氨酸在普鲁士蓝电极上的反应可能是以两步进行的两电子氧化过程。