固相萃取-气相色谱法检测枸杞子中啶虫脒的残留量

采用固相萃取-气相色谱法检测枸杞子中啶虫脒残留量。用乙腈提取样品中的啶虫脒,活性炭和中性氧化铝串联固相萃取柱净化,用气相色谱微电子捕获检测器进行检测。在0.02~5.0mg/L的浓度范围内,啶虫脒的线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率在81.3%~108.8%之间,检出限为0.005mg/kg。该方法可用于枸杞子中啶虫脒残留量的测定。     

固相萃取–气相色谱–串联质谱法测定甘蓝类蔬菜中氟啶虫酰胺和嘧菌环胺

建立固相萃取–气相色谱–串联质谱(GC–MS–MS)测定甘蓝类蔬菜中氟啶虫酰胺和嘧菌环胺残留量的分析方法。甘蓝类蔬菜样品经乙腈提取后,用ENVI–Carb活性炭固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1)溶液进行洗脱,采用GC–MS–MS法测定,以保留时间和选择性反应监测(MRM)离子对定性,色谱峰面积定量。氟啶虫酰胺和嘧菌环胺的质量浓度在0.05～2.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.998,检出限分别为0.005,0.008mg/kg。样品加标回收率为87.4%～97.3%,测定结果的相对标准偏差为1.3%～3.2%(n=6)。该方法灵敏度和准确度高,适用于甘蓝类蔬菜中氟啶虫酰胺和嘧菌环胺残留的测定。     

新型除草剂双甲胺草磷(H-9201)在胡萝卜和土壤中的残留动态研究

建立了新型除草剂双甲胺草磷(H-9201)残留GC FPD检测方法,并对其在胡萝卜田的残留动态进行了研究.结果表明:植物样本的平均添加回收率为89.2%～101.8%,变异系数为:4.3%～5.0%,土壤中的平均添加回收率为90.8%～95.1%,变异系数为:3.0%～16.4%.本方法对双甲胺磷的检出限为:胡萝卜中为0.01 mg/kg,土壤中为0.005 mg/kg.残留动态研究表明:双甲胺草磷土壤中的半衰期为27.8 d,胡萝卜中的最终残留量＜0.02 mg/kg,土壤中的最终残留量＜0.4 mg/kg.     

甘蓝及其土壤中灭幼脲的残留检测与消解动态研究

建立了杀虫剂灭幼脲在甘蓝及其土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。样品经提取和固相萃取(SPE)小柱净化后进行测定,灭幼脲的回收率为77.1%~81.6%,变异系数在4.3%~9.7%之间。残留动态研究表明,灭幼脲在甘蓝及其土壤中消解的半衰期分别为4~6 d和15~16 d;以20 g制剂/亩的剂量(最高推荐剂量)施药14d后收获时,甘蓝中最高残留量为0.38 mg/kg,土壤中最高残留量为0.28 mg/kg。     

液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中6种烟碱类农药残留

应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)方法测定茶叶中呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉烟碱类农药残留.前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化.该方法采用正离子方式,多反应监测每种烟碱类杀虫剂各两对离子进行定性、定量分析.方法在0.01～0.4 mg/kg范围内具有良好的线性关系.实验了3个添加水平0.02、0.04和0.2 mg/kg,回收率范围为80.1%～106.1%;相对标准偏差小于9.7%;方法检出限(LOQ)均为0.02 mg/kg.本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于茶叶样品中烟碱类农药残留的确证检测.     

气相色谱法测定甘蓝中啶虫脒残留量

用气相色谱分析法快速测定啶虫脒。甘蓝预制样品经高速匀浆法提取、弗罗里硅土层析柱净化后用附带ECD检测器的气相色谱仪检测啶虫脒的残留量,外标法定量,回收率为80.2?.8%,最低检出浓度为0.001mg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于3.4%。     

高效液相色谱法同时测定稻田中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

建立了同时测定稻田(稻田土壤、水和植株)中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。稻田水样品用二氯甲烷直接萃取;稻田土壤样品用碱性乙腈-二氯甲烷(1:1, v/v)混合液直接提取;水稻植株样品用碱性二氯甲烷提取后,二氯甲烷提取液经弗罗里硅土柱净化。上述样品溶液采用C18不锈钢色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,流动相为水-甲醇(30:70, v/v),流速为0.5 mL/min,柱温为30 ℃,紫外检测波长为238 nm,外标法定量。苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在0.05～5.00 mg/L范围内的线性关系均很好(r＞0.9999)。在稻田水、土壤和水稻植株中添加3个水平(0.05, 0.10, 1.00 mg/kg)的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺,两者的回收率均在85.39%～113.33%之间,相对标准偏差为0.91%～10.24%。这表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量的方法。样品中的氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮经乙腈超声提取和分散固相萃取净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS法测定。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC^? HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾离子化、正离子扫描方式和多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮在0.25～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)分别为0.999 3和0.999 1,方法检出限和定量下限分别为1.0μg/kg和5.0μg/kg。实际样品的平均加标回收率为90.1%～113%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～7.8%。该方法快速简便、准确度和灵敏度高、重现性好,可满足动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留的检测要求。     

高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电离(ESI+)模式下,环虫腈[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z191.0,150.0和163.0;灭蝇胺[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z167.0,85.0和125.0。在0.05～5.0mg/L范围内,灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。本方法的检出限灭蝇胺为0.02mg/kg,环虫腈为0.01mg/kg。方法的平均加标回收率:灭蝇胺为95.0%～99.9%,环虫腈为83.6%～92.2%。     

敌百虫在棉花和土壤中的残留研究

建立了敌百虫在棉花和土壤中残留量的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)测定方法.该方法最小检出量为1.5×10-11 g,最小检出浓度在植株和土壤中均为0.05 mg/kg,加样回收率为植株71%～76%、土壤96%～103%、棉籽74%～79%,相对标准偏差分别为3.2%～16%、5.2%～12%、4.8%～6.5%.本法快速、灵敏、准确,可以用于敌百虫的残留分析.降解动态和最终残留研究结果表明,敌百虫在植株和土壤中的半衰期(T50)分别为0.4～0.6 d和0.5～1.2 d;以推荐剂量施药2～3次,或以2倍推荐剂量施药2～3次,采收间隔21 d,棉籽和土壤中敌百虫残留量均低于0.05 mg/kg.     

基质固相分散-气质联用测定3种基质中28种拟除虫菊酯类农药残留

采用基质固相分散法从3种基质(白菜、梨、鸡肉)中提取、净化28种拟除虫菊酯类农药,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行检测.通过对基质固相分散的条件,如吸附剂、洗脱剂、洗脱体积等参数进行优化,建立了3种基质中28种拟除虫菊酯类农药残留分析的前处理方法.利用所建立的方法进行0.01 mg/kg、0.02 mg/kg和0....     

30％毒死蜱微乳剂在甘蓝及土壤中的残留动态研究

利用气相色谱（配FPD检测器）分析测定了30％毒死蜱微乳剂在甘蓝和土壤中的残留消解动态和最终残留量。毒死蜱色谱峰面积与质量浓度在0．01～0．5mg／L范围内呈良好的线性关系,相关系数,为0．9992。甘蓝和土壤中毒死蜱的最低检出浓度均为0．005mg／kg,在0．01,0．02,0．1mg／kg3个添加水平下,甘蓝及土壤中毒死蜱的平均回收率分别为80．1％～96．4％和82．1％-98．7％,变异系数分别为1．2％～5．0％和2．5％-3-3％（n=10）。残留消解动态的结果表明：毒死蜱在甘蓝中的半衰期为5．8～10．5d,在土壤中的半衰期为8．0～10．5d。毒死蜱在收获期甘蓝及土壤中最终残留量均低于我国规定的限量值（1．0mg／kg）。     

Determination of chlorpyrifos, penconazole, fenarimol, vinclozolin and metalaxyl in grapes, must and wine by on-line microextraction and gas chromatography

A rapid gas chromatographic method for determination of residue levels of one insecticide (chlorpyrifos) and four fungicides (penconazole, fenarimol, vinclozolin and metalaxyl) in grapes, must and wine is described. An on-line microextraction method was used. The matrix, once extracted with a mixture of acetone-dichloromethane (1:1, v/v) was filtered and concentrated. Electron-capture detection for chlorpyrifos, penconazole, fenarimol and vinclozolin and mass-selective detection in the selected-ion monitoring mode for metalaxyl were utilised. No clean-up was necessary because there were no interferences in the area of interest of the chromatogram. Linearity of both detectors, in the range 0.02-2 ng/microliter, was checked. In all cases, the correlation coefficient was the same or superior to 0.997. Recoveries from spiked grapes, must and wine ranged from 78% to 101% (fortification level, 0.1-1 mg/kg). Limits of determination were between 0.01 mg/kg for metalaxyl and 0.001 mg/kg for vinclozolin.     

气相色谱法测定茶叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯残留量

建立了气相色谱测定茶叶及土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的分析方法。茶叶和土壤样品用正己烷提取,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明: 在高效氯氟氰菊酯添加量为0.02～2.00 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯在鲜茶叶和土壤中的平均添加回收率分别为89.0%～94.1%和89.8%～94.7%,相对标准偏差(RSD, n=5)分别为3.0%～4.9%和2.5%～4.2%,方法的最低检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg。采用该方法测定2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在湖南长沙茶叶及土壤中的消解动态,其符合一级动力学消解模式,消解方程分别为y=3.1996e-0.3394x和y=0.1224e-0.1036x,相关系数分别为0.9956和0.9247。在茶叶中的半衰期为2.04 d,在土壤中的半衰期为6.69 d。该方法为湖南长沙地区茶叶种植科学合理地使用杀虫剂高效氯氟氰菊酯提供了依据。     

高效液相色谱法测定柑橘和土壤中残留的多菌灵

建立了柑橘和土壤中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。柑橘果肉、果皮、全果和土壤样品中残留的多菌灵用碱性乙腈溶液提取,经NH2固相萃取(SPE)柱净化,HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。在0.02～5.0 mg/L范围内,多菌灵的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。柑橘果肉、果皮、全果和土壤中添加0.05～0.5 mg/kg多菌灵标准品的平均回收率为89.2%～102%,相对标准偏差为1.8%～9.1%;柑橘果肉和土壤中多菌灵的最低检测浓度为0.05 mg/kg,柑橘果皮和全果中多菌灵的最低检测浓度为0.1 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中硫丹及其代谢物

采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中的硫丹及其代谢物。外标法定量,α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.20～10.0 μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.02、0.02、0.03 μg/Kg,空白加标平行测定的RSD为3.6%～4.3%,土壤样品加标回收率为83.6%～86.4%。本方法定性定量准确,适用于土壤中硫丹的测定。     

低温分配固液萃取结合高效液相色谱-质谱法测定食用菌中6-苄基腺嘌呤

建立了低温分配固液萃取（SLE-LTP）技术结合高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）测定食用菌中6-苄基腺嘌呤（6-BA）的方法。食用菌样品经乙腈提取和低温分配,采用Hitachi LaChrom C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以0.02 mol/L乙酸铵（含0.1%（v/v）冰乙酸）-甲醇（6∶4,v/v）溶液为流动相,等度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。结果表明,6-苄基腺嘌呤在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000;方法的检出限和定量限分别为0.006 mg/kg和0.02 mg/kg。加标回收率试验显示在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg添加水平下6-苄基腺嘌呤的加标回收率为81.3%~93.7%,相对标准偏差为0.7%~2.4%。该法简单、准确、稳定,可用于食用菌中6-苄基腺嘌呤的检测。     

An analytical method for prohexadione in Chinese cabbage and apple

A residual determination method as a regulatory residue method was developed using HPLC‐UVD for prohexadione residues in Chinese cabbage (Brassica pekinensis) and apple (Malus domestica). The developed method consisted of solid–liquid extraction with acidic acetonitrile and ion‐suppression liquid–liquid partitioning, followed by anion exchange cartridge cleanup. The limits of detection and quantitation for the method were 0.005 and 0.02 mg/kg, respectively. The method gave good linearity in the range of 0.02–2.5 mg/kg. Accuracy and precision ranged from 84.1 to 94.1% and from 2.4 to 6.9%, respectively. Additionally, the confirmative conditions of LC‐MS/MS for prohexadione were set in negative electrospray ionization mode with transitions of m/z 211.4 → 167.5 and m/z 211.4 → 123.5 in the selected reaction monitoring mode. The applicability of the method was demonstrated by analyzing real samples collected from local markets in Seoul, Republic of Korea. This developed method fully deserves consideration in accordance with its sensitivity, accuracy and precision required for residue analysis of prohexadione in Chinese cabbages and apples. Copyright © 2010 John Wiley & Sons, Ltd.     

气相色谱法测定水产品中残留的呋喃丹

以草鱼(Ctenopharyngodon idellus)、南美白对虾(Penaens vannamei)为实验材料,建立了水产品中呋喃丹残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,正己烷去脂肪,Al2O3柱净化后进样分析。本方法线性范围为0.1～10.0 mg/L,相关系数r ≥0.9995;当呋喃丹的加标水平在0.02～1.0 mg/kg时,其回收率为78%～90%,相对标准偏差为2.49%～9.59%;方法的检出限为0.02 mg/kg。