气相色谱法测定茶叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯残留量

建立了气相色谱测定茶叶及土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的分析方法。茶叶和土壤样品用正己烷提取,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明: 在高效氯氟氰菊酯添加量为0.02～2.00 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯在鲜茶叶和土壤中的平均添加回收率分别为89.0%～94.1%和89.8%～94.7%,相对标准偏差(RSD, n=5)分别为3.0%～4.9%和2.5%～4.2%,方法的最低检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg。采用该方法测定2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在湖南长沙茶叶及土壤中的消解动态,其符合一级动力学消解模式,消解方程分别为y=3.1996e-0.3394x和y=0.1224e-0.1036x,相关系数分别为0.9956和0.9247。在茶叶中的半衰期为2.04 d,在土壤中的半衰期为6.69 d。该方法为湖南长沙地区茶叶种植科学合理地使用杀虫剂高效氯氟氰菊酯提供了依据。     

基于银离子与DNA相互作用的比率型电化学传感器用于银离子的检测

利用银离子(Ag⁺)可与DNA中胞嘧啶碱基(C)相互作用的性质, 构建了一种用于检测Ag⁺的比率型电化学传感器. 以铬金属有机骨架材料(Cr-MIL-101 NH₂)标记的单链DNA作为信号探针(Cr-MOFs-SP), 电解质溶液的二茂铁甲酸作为内部参考探针(Fc-RP), 在Ag⁺存在的情况下, 可以检测到Cr-MOFs的信号. 同时, 二茂铁甲酸的信号几乎保持稳定, 因此, Ag⁺浓度可以通过I_Cr-MOFs-SP/I_{Fc- RP}的比率响应进行监测. 所制备的比率型生物传感器可有效消除外界环境影响和避免电化学背景信号, 提高了检测的重现性、 准确性和灵敏度. 具有三维结构的DNA四面体纳米材料(NTH)可有效消除DNA的非特异性吸附. 同时, 所设计的DNA NTH增强了机械刚度, 可以增加Ag⁺的捕获量和信号物质的负载量, 进一步提高了检测灵敏度. 该比率型生物传感器对Ag⁺的检测具有良好的选择性、 较宽的线性范围(0.1~100 nmol/L)和较低的检出限(33 pmol/L). 将此传感器用于滇池水样中Ag⁺的含量测定, 回收率为96.8%~103.0%, 表明此传感器具有潜在的实际应用前景.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测柑橘样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留

采用超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测柑橘全果、橘肉及橘皮中氟吡呋喃酮及其代谢物二氟乙酸(DFA)、6-氯烟酸(6-CNA)和二氟乙氨基呋喃酮(DFEAF)残留的分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(PSA)净化,采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,氟吡呋喃酮及其代谢物在1～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 997 9～0. 999 6,检出限为0. 001 mg/L;在0. 05、0. 3、2 mg/kg加标水平下,柑橘全果、果肉中氟吡呋喃酮及其代谢物的回收率为71. 9%～106%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%～9. 1%;在0. 1、0. 3、3 mg/kg加标水平下,柑橘果皮的回收率为77. 9%～100%,RSD为1. 2%～6. 5%。氟吡呋喃酮及其代谢物在柑橘全果、橘肉和橘皮中的定量下限(LOQ)分别为0. 05、0. 05、0. 1 mg/kg。该方法操作简便、快速准确,适于柑橘基质中氟吡呋喃酮及其代谢物残留量的快速检测。     

气相色谱法分析甘蓝及其土壤中的烯啶虫胺残留

建立了气相色谱测定甘蓝植株和土壤中烯啶虫胺残留量的分析方法。样品采用丙酮-水(4:1, v/v)进行提取,经弗罗里硅土柱净化,用电子捕获检测器进行测定。实验结果表明,添加水平为0.02～2.00 mg/kg时,烯啶虫胺在甘蓝植株和土壤中的平均回收率分别为88.73%～94.13%和90.82%～96.27%,相对标准偏差分别为3.09%～7.39%和2.01%～4.92%;方法的最低检出限为0.02 mg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于环境系统中烯啶虫胺残留量的检测分析。     

气相色谱法测定柑橘与土壤中氟啶虫胺腈的残留量

建立了柑橘和土壤中氟啶虫胺腈残留量的气相色谱测定方法.柑橘全果、果肉和土壤样品中的氟啶虫胺腈用乙腈提取,果皮样品用乙腈-水(4:1,V/V)混合溶剂提取,经中性氧化铝柱净化,浓缩后采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,结果表明,在添加浓度为0.05-1.0mg/kg时,氟啶虫胺腈在样品中的平均回收率为81.3％-101.2％,相对标准偏差为0.9％-4.9％.方法的检出限(LOD)为5.0× 10-11g,氟啶虫胺腈在全果、果肉、果皮和土壤中的最低检测浓度(LOQ)为0.05mg/kg.该方法杂质干扰少,准确性及灵敏度满足农药残留检测的基本要求,对检测硬件要求低,适用于柑橘和土壤中氟啶虫胺腈残留的分析.