液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取,再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子(m/z 256.0/209.3,m/z 256.0/175.2)为定性离子对,m/z 209.3为定量离子。方法的定量限为0.01 mg/kg,线性范围为0.01～0.5 mg/L,加标回收率为76%～90%,相对标准偏差（RSD）为7.4%～11.0%。     

液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中6种烟碱类农药残留

应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)方法测定茶叶中呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉烟碱类农药残留.前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化.该方法采用正离子方式,多反应监测每种烟碱类杀虫剂各两对离子进行定性、定量分析.方法在0.01～0.4 mg/kg范围内具有良好的线性关系.实验了3个添加水平0.02、0.04和0.2 mg/kg,回收率范围为80.1%～106.1%;相对标准偏差小于9.7%;方法检出限(LOQ)均为0.02 mg/kg.本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于茶叶样品中烟碱类农药残留的确证检测.     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化测定茶叶中16种菊酯残留量

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化,气相色谱-质谱(GC-MS)负化学源(NCI)技术测定茶叶中七氟菊酯、 四氟菊酯、丙烯菊酯、联苯菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、苯醚氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、 氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯等16种菊酯残留量的方法.样品经V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)∶V(正己烷)＝1∶2∶1提取,经GPC去除大分子的色素和类脂杂质,弗罗里硅土 SPE柱进一步净化,以毒死蜱同位素D-10作内标,内标法定量.方法的回收率67.2%～108%之间.变异系数小于18%.16种菊酯方法定量限在0.0125～0.025 mg/kg之间.     

气相色谱法测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留量

提出了测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留的气相色谱方法.试样经丙酮提取,正己烷反萃取,弗罗里硅土柱进行净化,用不同极性的淋洗剂分段收集.以气相色谱-电子捕获检测器(GCECD)方式测定哒螨酮,气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)[GC-FPD(S)]方式测定克螨特,外标法定量.试验表明:试样中加入0.25～10 mg·kg-1浓度水平的克螨特,回收率为84%～102%,方法的测定下限为0.25 mg·kg-,同一样品中6次测定克螨特残留量的相对标准偏差小于5%.试样中加入0.01～0.5 mg·kg-1浓度水平的哒螨酮,回收率为90%～103%,方法测定下限为0.01 mg·kg-1,同一样品中6次测定哒螨酮残留量的相对标准偏差小于5%.     

用电位差计校正电表实验的仪器故障判断与排除

用电位差计校正电表实验是主要针对工科学生所开的一个电学实验。由于仪器较多容易出的故障也较多,所以怎样根据仪器故障现象尽快对故障可能存在的部位作出判断,然后排除故障,是实验课能否顺利进行的根本保证。     

气相色谱法测定茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量

建立了一种测定茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量的气相色谱方法。试样中的八氯二丙醚(S-421)经丙酮提取、正己烷反萃取,然后用浓硫酸液-液分配磺化法,进行净化,以气相色谱法(GC-ECD)测定,外标法定量。试验结果表明:试样中加入0.005~0.05 mg.kg-1浓度水平的八氯二丙醚(S-421),回收率在85%~110%,检出限为0.005 mg.kg-1。同一样品10次测定的相对标准偏差小于10%。     

用反相气相色谱法研究桑蚕丝的多重转变

反相气相色谱法(IGC)在研究合成高分子的性能方面已有不少应用,但用于研究蛋白质至今未见报道。本文用IGC法研究桑蚕丝蛋白的多重转变,测得的转变温度与文献报道的数据相符,并还在80—90℃之间测出了一个转变点,这个转变温度可能与桑蚕丝蛋白的局部松弛模式有关。     

聚乙二醇相转移催化下苄溴的还原反应

硼氢化钠是有机合成中广为应用的还原剂.它的优点在于比氢化锂铝更有选择性,但教科书中指出,它对卤代烃的还原能力较弱,在一般条件下,几乎不能还原.近来有报道,在季铵盐作相转移催化剂的条件下,硼氢化钠能顺利地还原卤代烃.近来也有不少事实说明,聚乙二醇有相转移催化剂的作用,类似季铵盐和冠醚.然而冠醚较难制备,价格昂贵,且毒性大.因此,采用聚乙二醇代替冠醚作相转移催化剂,在有机合成上有一定的实际意义.最近已有一些用聚乙二醇作催化剂进行有机合成的报道.我们也作了苄溴、苄氯、溴代正辛烷、氯代环已烷等化合物在聚乙二醇相转移催化下用硼氢化钠还原的反应.本文仅对聚乙二醇在硼氢化钢还原苄溴过程中的作用加以介绍.