冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定

建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法.样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定.21种农药在0.1～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r＞0.999,样品添加量为0.02～0.1 mg/kg时回收率为79%～114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5～20 μg/kg(S/N＝3).     

冷冻去脂-固相萃取-气相色谱法快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯的残留量的方法。样品经过V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1提取,冷冻去除脂肪后,再用中性氧化铝SPE柱净化,然后用GC-μECD测定,外标法定量。对样品的提取和净化进行了研究和优化。目标化合物在0.005~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994~0.9997。在0.005~0.02 mg/kg范围内,平均回收率在78.3%~89.2%,相对标准偏差为4.2%~9.7%。方法可用于水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量的检验。     

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80 ℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%。结果表明：该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。     

气相色谱-质谱联用对纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的测定

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的方法.样品经甲醇超声提取、浓缩后,用0.1 mol/L硼砂溶液溶解,再经乙酸酐乙酰化后正己烷提取,用GC-MS测定,内标法定量.在0.025 ~1.0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 3 ~0.999 9,添加回收率为83% ~112%,相对标准偏差为0.26% ~8.82%.该方法简便、快速、灵敏度高,完全可满足进出口纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量检测的要求.     

高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法同时测定大豆中167种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离源串联质谱同时测定大豆中167种农药残留的高灵敏度、高检测通量的方法。样品加水混合后用乙腈匀浆提取,再加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠二水合物、柠檬酸氢二钠倍半水合物盐析分层后,提取液经C18、PSA固相萃取柱净化,甲酸-甲醇(2∶98)洗脱,洗脱液浓缩定容后经Atlantis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,采用电喷雾电离串联质谱法在正负离子切换多反应检测模式(MRM)下进行测定,基质曲线外标法定量。167种农药在大豆中0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~123.5%,相对标准偏差为4.7%~13.9%。基质标准曲线在0~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法检测通量高、定量下限低、准确度和精密度符合要求,适用于大豆中多种农药残留的筛查定量分析。     

气相色谱法测定毛豆中一些残留杀虫剂

提出了用气相色谱法测定毛豆中3种残留杀虫剂(氟虫腈、溴虫腈及茚虫威)的灵敏方法.用正己烷一丙酮(1 1)的混合溶液将样品中3种杀虫剂萃取分离.分取所得萃取液2 mL两份,分别用所提出的两组不同SPE微柱和两种不同的混合溶剂进行纯化和淋洗处理.一种处理所得溶液供测定氟虫腈及溴虫腈之用,另一种处理所得溶液供测定茚虫威之用.在气相色谱分析中采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×320 mm,0.25 μm),微池电子捕获检测器和外标法定量.对方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在64.3%～92.8%之问,相对标准偏差(n-5)在5.3%～10.8%之间.此方法对3种杀虫剂的测定下限(10S/N)依次为0.5,0.5及2.5μg·kg-1.     

高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电离(ESI+)模式下,环虫腈[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z191.0,150.0和163.0;灭蝇胺[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z167.0,85.0和125.0。在0.05～5.0mg/L范围内,灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。本方法的检出限灭蝇胺为0.02mg/kg,环虫腈为0.01mg/kg。方法的平均加标回收率:灭蝇胺为95.0%～99.9%,环虫腈为83.6%～92.2%。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中7种生物胺含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中2-苯乙胺、色胺、尸胺、组胺、腐胺、精胺、亚精胺等7种生物胺含量的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后,直接通过Zorbax Eclipse XDB C8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)进行分离,以不同体积5mmol·L-1乙酸铵-10mmol·L-1全氟己酸甲醇溶液(A)和5mmol·L-1乙酸铵-10mmol·L-1全氟己酸水溶液(B)的混合液为流动相梯度洗脱,串联质谱法进行测定。7种生物胺的质量浓度均在0.1～5.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005～0.02mg·L-1之间。以空白葡萄酒样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在84.1%～97.5%之间;测定值的相对标准偏差(n=5)在6.3%～13%之间。