气相色谱-质谱法同时测定聚氯乙烯塑料制品中的10种有机锡化合物

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速有效地测定了聚氯乙烯（PVC）塑料制品中的二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡和单苯基氯化锡等10种有机锡化合物。使用四氢呋喃溶解PVC样品,甲醇沉淀样品中的聚合物,超声萃取其中的有机锡化合物,将提取液衍生化后用正己烷萃取,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察。结果表明,方法的线性范围为0.5～50 mg/L,线性相关系数为0.9978～0.9997。10种有机锡化合物的回收率及相对标准偏差(n=9)分别为84.23%～109.1%和4.24%～10.75%。所建立的方法能很好地应用于PVC塑料制品中有机锡化合物的检测。     

气相色谱/双柱双检测器测定塑料制品中10种有机锡

将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件(如衍生时间、酸度、衍生试剂)进行优化。用双柱-质谱和火焰光度双检测器/气相色谱法测定了PVC,PC,PS,AS及ABS不同塑料样品中的二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡、一丁基锡、二丁基锡、四丁基锡、二辛基锡、三环己基锡、二苯基锡和三苯基锡共10种有机锡化合物。采用外标法定量,在0.01~10 mg·L-1浓度范围内,各有机锡化合物均呈良好线性,其相关系数(r)均大于0.999。测得PVC,PS,ABS不同塑料样品中10种有机锡的回收率为75.1%~110.1%,相对标准偏差(n=6)小于10%,检出限为0.005~0.037 mg/kg。该方法重复性好,操作简单,灵敏度高,能广泛应用于各种塑料制品中多种有机锡的检测。     

乙基化衍生/顶空气相色谱法快速测定葡萄酒中3种甲基锡

建立了葡萄酒中三甲基锡、二甲基锡和一甲基锡同时检测的四乙基硼化钠衍生/顶空气相色谱-火焰光度检测法。对顶空条件(温度、时间、振荡方式)、衍生化条件(试剂用量、p H值、盐度)以及气相色谱条件进行了优化。在最佳实验条件下,葡萄酒中3种甲基锡化合物的检出限(LOD)分别为1.2,1.0,1.2μg/kg;干白、干红和桃红3种代表性葡萄酒样品在5.0,10.0,100.0μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~101.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~8.5%。该方法具有良好的灵敏度和准确度,操作简单、快速,单个样品的平均分析时间不超过25 min,适用于葡萄酒中甲基锡化合物的快速筛查检测。     

气相色谱-质谱法测定纺织助剂中的有机锡

建立了纺织助剂中二丁基锡(dibutyltin, DBT)、三丁基锡(tributyltin, TBT)及三苯基锡(triphenyltin, TPhT)化合物的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)检测方法。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.0)中,用正己烷超声萃取(对疏水性样品)或振荡萃取(对亲水性样品)试样中的有机锡,然后以四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液为衍生化试剂进行衍生化,用GC-MS测定,依据保留时间和选择离子定性,外标法定量。实验结果表明,在0.1～8.0 mg/L(对于DBT和TBT)或0.1～4.0 mg/L(对于TPhT)的范围内,有机锡化合物的浓度（以有机锡阳离子计）与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)为0.9994～0.9998,检出限为0.003～0.005 mg/L; 4种聚氨酯类助剂基质中3种有机锡化合物的平均加标回收率为92.6%～108.0%,相对标准偏差为2.5%～10.2%。该方法的技术指标满足纺织助剂中有机锡化合物的测定要求。     

气相色谱-质谱法同时测定皮革制品中10种有机锡化合物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定皮革制品中10种有机锡化合物的分析方法。应用液液萃取提取皮革制品中的有机锡,通过四乙基硼化钠衍生后,采用GC-MS进行测定,内标法定量。结果表明,方法的线性范围为20～500ng/mL,相关系数≥0.9990;方法的定量限为0.05mg/kg,平均回收率为80.1%～111.0%,相对标准偏差小于9.6%。该方法准确、灵敏,可用于皮革制品中10种有机锡化合物的分析。     

顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中痕量邻叔丁基苯酚

建立了顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中痕量邻叔丁基苯酚(OTBP)的方法。优化了色谱质谱条件和固相微萃取条件,如色谱柱、萃取头、水样p H、萃取时间与温度、解析温度与时间以及振动速度等。本方法在50~2000 ng/L范围具有良好的线性,r0.9993,OTBP检出限为7.2 ng/L;3个加标水平下,实际水样OTBP的加标平均回收率为85.8%~98.3%,相对标准偏差为5.0%~8.7%。本方法可准确地测定地表水中痕量OTBP。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中的甲基膦酸

报道了应用固相微萃取-气相色谱法测定水中甲基磷酸的方法,研究了不同固相微萃取纤维、萃取温度和时间、解吸时间、pH值等萃取条件和衍生化温度和时间、衍生化程序等衍生条件对测定效果的影响;结果表明该法简便、快速、有效,其检出限为0．03mg/L。     

GC-MS法检测塑料玩具中可迁移有机锡化合物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时检测塑料玩具中可迁移有机锡化合物的方法.利用0.07 mol/L盐酸溶液萃取塑料玩具中可迁移有机锡化合物,经四乙基硼酸钠衍生化,正己烷萃取后,采用GC-MS外标法进行定量检测.结果表明,方法的线性范围为0.1~7.5 mg/L,相关系数大于0.998 3,方法检出限为0.04~0.16 mg/kg,平均回收率为89.3%~105.4%,相对标准偏差小于9.7%.方法简单、快速、准确,可用于塑料玩具中可迁移有机锡化合物的检测.     

基于多巴胺修饰的氧化石墨烯涂层搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱荧光法测定粮食作物中黄曲霉毒素

制备了基于多巴胺修饰的氧化石墨烯涂层搅拌棒,对粮食作物中的痕量黄曲霉毒素进行萃取,并结合高效液相色谱法-荧光检测器对其进行测定。通过对衍生条件(衍生试剂浓度和衍生温度)和搅拌棒吸附萃取条件(萃取温度、搅拌速度、萃取时间、离子强度和解吸时间)进行优化,结果表明,黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素G1在0.25~8.0 ng/m L、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2在0.13~8.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数在0.9987~0.9993,检测限为31~63 ng/kg,平均回收率为82.8%~95.1%,RSD小于4.1%。方法可为食品中痕量黄曲霉毒素的提取、富集及检测提供了一种有效的分析手段。     

气相色谱-质谱法测定木材及木制品中的有机锡化合物

建立了木材及木制品中4种有机锡化合物的气相色谱-质谱)测定方法。选取松木和胶合板作为代表性样品,在空白样品中加入模拟防腐剂溶液,制成阳性样品用于实验条件优化。以乙醇为溶剂,超声提取样品中的有机锡化合物,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5)调节溶液酸度,经2%四乙基硼化钠(NaBEt4)衍生、正己烷萃取后,GC-MS同时测定一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。在0.1～20 mg/L范围内,线线性良好,4种有机锡化合物的平均回收率为83.6%～103.2%;RSD小于9.8%。     

在线固相萃取富集高效液相色谱法测定水中有机锡化合物

建立了在线固相萃取富集-反相高效液相色谱测定水样中四苯基锡(TrPhT)、四乙基锡(TrET)、四丁基锡(TrBT)的方法。使用C18柱作为在线固相萃取富集柱,以C8反相柱作为分离柱,V(甲醇)∶V(H2O)=90∶10)(内含0.05%三氟乙酸)作为流动相在线分离有机锡化合物。3种有机锡化合物TrPhT、TrET、TrBT的检出限分别为1.7、7.3、7.3μg/L。3种有机锡化合物的回收率在80.8%~90.1%之间,测定的相对标准偏差在2.9%~9.3%之间。用建立的方法测定水中有机锡化合物得到了满意的结果。     

气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中的10种有机锡化合物的含量

应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定玩具产品萃取液中10种有机锡化合物。试样用胃酸模拟液萃取,经四乙基硼酸钠衍生后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:10种有机锡化合物的质量浓度均在1.0mg·L~(-1)以内呈线性,方法的检出限(3S/N)在0.065~2.6μg·kg~(-1)之间。回收率在85.1%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在3.9%~10%之间,方法能满足玩具产品中有机锡化合物含量的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定玩具中可迁移有机锡化合物

建立了顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定玩具中10种可迁移有机锡化合物的方法。玩具材料经0.07 mol/L HCl浸泡2 h后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液将浸泡液的pH值调至4.7,然后加入四乙基硼化钠将浸泡液中的有机锡化合物乙基化,在振荡条件下用100 μ m聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维进行顶空固相微萃取,萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口进行热解吸,使用DB-5毛细管柱对10种有机锡化合物进行分离。10种有机锡化合物的检出限为0.5~5 μg/kg。两个加标水平(0.500 μg/L和5.00 μg/L)下的回收率分别为80.7%~118.7%和86.2%~120.5%,RSD均低于15%。应用该方法测定了玩具可触及材料(包括涂层、织物、塑料、木料)中的可迁移有机锡化合物。该方法简便、快速、灵敏度高,不需使用有毒有机溶剂,绿色环保。     

单滴微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物

建立了单滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术快速检测水中的硝基咪唑类药物,对影响萃取的因素(溶剂的种类及用量、萃取时间、萃取温度及搅拌子的搅拌速度)进行优化。优化的萃取条件为:溶剂为2.5μL正辛醇,温度为50℃,搅拌速度为600 r/min,时间为20 min。萃取后,微液滴转移至衍生化试管,于70℃水浴中衍生45 min,进样分析。该方法在水中的线性范围为0.5~400μg/L,线性相关系数良好(r0.998),检测限为0.16~0.57μg/L。加标自来水和湖水中的相对平均回收率为80.9%~103.6%,相对标准偏差为1.7%~9.0%。     

以ZIF-8为固相微萃取涂层分析环境水样中痕量多溴联苯醚

将沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)制成固相微萃取涂层,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了一种快速灵敏分析环境水样中6种痕量多溴联苯醚的方法。采用单因素优化实验得到的最优条件为:不添加Na Cl,萃取温度为50℃,萃取时间为50 min,p H值为7.0,解吸时间和解吸温度分别为5 min和280℃。在最优条件下,该方法测定水样中多溴联苯醚的线性范围为1~1 000 ng/L,检出限为0.08~2.29 ng/L,定量下限为0.23~7.32 ng/L。日内和日间相对标准偏差分别为4.3%~6.5%和6.9%~9.3%。将该方法应用于4种实际环境水样(自来水、泉水、池塘水和垃圾填埋场废水)中多溴联苯醚的检测,回收率为81.6%~109%。     

柱前衍生/高效液相色谱法测定果蔬中仲丁胺残留

建立了高效液相色谱(HPLC)测定仲丁胺的分析方法。试样采用全自动凯氏定氮仪蒸馏,蒸馏液经碱中和,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为衍生剂在碱性条件下衍生,衍生产物经C18柱分离,紫外检测器(265nm)检测。实验考察了衍生剂浓度、硼酸盐缓冲溶液的p H值、反应温度与时间等因素对衍生反应的影响,结果表明,最优的衍生剂浓度为0.50 g/L,缓冲溶液p H值为8.0,反应温度为室温,反应时间为15 min。在此条件下,仲丁胺在0.001~1.000 mg/L浓度范围内与其响应信号呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,加标回收率为82.4%~95.2%,相对标准偏差为1.3%~6.8%,方法检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、安全、灵敏度高、重现性好,可用于果蔬中仲丁胺残留的测定。     

中空纤维三相液相微萃取荧光光度法测定绿豆芽中的吲哚类植物生长素

基于中空纤维液相微萃取技术,建立了绿豆芽中吲哚类植物生长素的荧光检测方法。通过L9(34)正交实验,对中空纤维液相微萃取条件进行优化,得到的优化条件为:样品溶液的p H值调为4.0,萃取溶剂为正辛醇,接受相为p H 12.0的Na OH,搅拌速度为1 000 r/min,萃取时间为60 min。在最优萃取条件下,吲哚类植物生长素的富集倍数可达92倍。供体相中吲哚类植物生长素的质量浓度在1.71~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.997 9,检出限(S/N=3)为0.57 mg/L,样品的加标回收率为88.6%~100.7%,相对标准偏差(RSD)不大于4.8%。该方法操作简单,环境友好,可用于绿豆芽中吲哚类植物生长素含量的准确快速测定。     

分析测试新方法(197~203)毛细管电泳-间接紫外法用于太子参中的非衍生化氨基酸检测

建立了一种简单、快速测定赖氨酸(Lys)、脯氨酸(Pro)、亮氨酸(Leu)、丙氨酸(Ala)、组氨酸(His)、苏氨酸(Thr)、蛋氨酸(Met)、丝氨酸(Ser)和甘氨酸(Gly)的毛细管电泳-间接紫外检测方法.通过研究缓冲液的种类和浓度、缓冲液的p H等分离条件对被测组分分离度和灵敏度的影响,从而优化了分析条件.实验结果表明,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节14 mmol/L的对氨基苯磺酸至p H为11.2做为运行缓冲液,当分离电压为20 k V时,9组分在12 min内实现了完全分离.实验结果表明,方法能成功用于不同产地太子参药材中9种氨基酸的含量测定.方法重现性良好,迁移时间和峰高的RSD分别小于2.6%和4.5%(n=7).     

茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取-固相微萃取-气相色谱快速检测方法

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/电子捕获检测法快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。采用自制的PDMS萃取头,优化了萃取溶剂的种类,微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取时间、搅拌速度、离子强度、解吸温度和解吸时间对萃取效率的影响。方法对三氯杀螨醇的检出限为0.048 ng/mL,线性范围为0.2~200 ng/mL。在优化的实验条件下,对乌龙茶进行添加回收试验,平均回收率为61.3%~72.8%,相对标准偏差为8.0%~16.3%。本方法适合于茶叶中痕量三氯杀螨醇快速检测。     

微流控芯片非接触电导法测定药品中的精氨酸布洛芬含量

建立了微流控芯片非接触电导检测快速测定精氨酸布洛芬含量的方法。考察了缓冲液种类和浓度、添加剂、分离电压以及进样时间等因素对分离检测的影响。优化条件为:20 mmol/L Tris-20 mmol/L H3BO3(p H 8.6)为缓冲溶液、不加添加剂、分离电压2.0 k V、进样时间10.0 s,在45.0 s内可实现精氨酸布洛芬的快速分离测定。结果表明,布洛芬和精氨酸在80.0~1.00×103mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.998和0.997,检出限(S/N=3)为60 mg/L,相对标准偏差分别为1.9%和1.8%,加标回收率分别为97.9%~103%和97.3%~102%。该方法快速、简便,为精氨酸布洛芬非甾体抗炎药物的分析和质量控制提供了一种新方法。