Keggin结构磷钨钒杂多阴离子柱撑水滑石的合成、表征与热稳定性研究

采用水浴液中阴离子直接交换法合成了具有不同钒含量的Ｋｅｇｇｉｎ结构磷钨钒杂多阴离子ＰＷ（１２－ｎ）ＶｎＯ（４０）（ｎ＝１—５）柱撑水滑石，用元素分析、ＸＲＤ和ＩＲ对柱撑产物的组成和结构进行了表征．ＸＲＤ结果给出柱撑产物的底面间距达１．４７Ｍ．ＤＴＡ结果表明柱撑产物的热稳定性高于水滑石前驱体，且与杂多阴离子中Ｖ含量相关．由不同温度下焙烧样品的ＸＲＤ和ＩＲ研究可知，柱撑产物的热分解过程为：＜２５０℃时脱除物理吸附水和层间水；２５０～４００℃范围内脱羟基（同时伴随着层间Ｋｅｇｇｉｎ离子结构的破坏）；４００℃以上生成ＷＯ３和Ｍｇ２Ｖ２Ｏ７，后者在７５０℃以上分解为ＭｇＯ和Ｖ２Ｏ５．     

杂多阴离子柱撑水滑石层柱相互作用(Ⅰ)

杂多阴离子柱撑水滑石层柱相互作用（Ⅰ）李兴林＊佘益民郭军蒋大振（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）（吉林大学化学系长春）关键词杂多阴离子，柱撑水滑石，ＸＰＳ，ＩＲ，ＸＲＤ１９９６－０６－１８收稿，１９９６－１０－１２修回国家自然科学基金资...     

硅钨系列三元杂多阴离子柱撑水滑石的合成、表征及其酸碱催化性能

从ＮＯ_３－ＬＤＨ出发，通过直接交换反应合成了具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的杂多阴离子ＳｉＷ_（１１）Ｍ·（Ｈ_２Ｏ）Ｏ　（Ｍ为第一系列过渡金属）柱撑水滑石，用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ和ＤＴＡ对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，杂多阴离子进入水滑石层间，使水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增加到１．４７ｎｍ，且热稳定性有所提高。柱撑产物在异丙醇反应中表现出酸碱双功能催化作用，但酸催化占明显优势。     

杂多阴离子柱撑锰铝水滑石的合成、表征及催化性能

杂多阴离子柱撑锰铝水滑石的合成、表征及催化性能刘继广，孙铁，蒋大振（吉林大学化学系，长春１３００２３）关键词杂多阴离子，柱撑，锰铝水滑石，异丁烷，烷基化类水滑石化合物属于阴离子型粘土‘’‘，其中心金属离子Ｍ２＋或Ｍ３＋及平衡阴离子可根据需要进行改变．...     

类水滑石及其杂多阴离子柱撑物的合成与表面酸性研究

合成了一些类水滑石和过渡金属取代型杂多酸盐，并由此制备了相应杂多阴离子柱撑水滑石层柱材料。用ＸＲＤ，ＩＲ和元素分析等手段对合成产物进行组成和结构表征，用ＮＨ３－ＴＰＤ，Ｐｙ－ＩＲ研究了合成产物的表面酸性和酸类型，并在异丙醇反应中考察了合成物的酸碱催化行为，结果表明，水滑石和柱撑水滑石均同时存在酸碱中心，且酸碱相对强度与柱阴离子类型密切相关。杂多阴离子进入水滑石层，同时改变了水滑石和杂多酸盐的酸强度     

1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－5－吡唑啉酮（HPMBP）与金属离子配合物的结构研究──（Ⅲ）La（pmbp）_3（H_2O）_2的合成与晶体结构

报道标题化合物Ｌａ（ＰＭＢＰ）_３（Ｈ_２Ｏ）_２，Ｈｐｍｂｐ＝Ｃ_（１７）Ｈ_（１４）Ｎ_２Ｏ_２的合成及晶体结构，晶体属于单斜晶系，空间群Ｃ２／ｃ，晶体学数据：ａ＝２４．７４４（５），ｂ＝１６．３２５（６），ｃ＝２５．８７１（５），β＝１０５．４４（３）°，Ｖ＝１００７３（２）３，Ｍ_ｒ＝１００６，Ｚ＝８，Ｄ_ｘ＝１．３２８ｇ／ｃｍ~（－３），μ＝９．０４２ｃｍ~（－１），Ｆ（０００）＝４０９４。最终偏离因子Ｒ＝０．０４９，Ｒ_ｗ＝０．０５９。分子中Ｌａ（Ⅲ）与８个氧原子配位形成三角十二面体构型，Ｌａ－Ｏ平均键长为２．４９６（２）。     

柱水滑石（Ⅰ）ZnAl-La(TiW11)2的合成、表征及其催化性能

柱水滑石（Ⅰ）ZnAl-La(TiW11)2的合成、表征及其催化性能;稀土杂多配离子;柱撑水滑石;合成;表征;催化性能     

新型层柱微孔材料──FeW_（11）NiO_（39）柱撑ZnAl阴离子粘土的合成、表征及催化性能

采用水热合成与离子交换方法，将中心原子为过渡金属（Ｆｅ）的钨系过渡金属取代型杂多阴离子ＦｅＷ_（１１）ＮｉＯ_（３９）（Ｈ_２Ｏ）￣（７－）（缩写为ＦｅＷ_（１１）Ｎｉ）嵌入ＺｎＡｌ型阴离子层状结构粘土间，获得了大层间距、通道高度达１．３２ｎｍ的新型层柱微孔化合物。通过ＸＲＤ、ＩＲ及ＥＳＲ等手段进行了表征。以ＺｎＡｌ－Ｆｅｗ_（１１）Ｎｉ为催化剂合成邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ），选择性大于９９％，转化率由嵌入前的１２％提高到近５０％，催化活性明显提高。     

Nd（P_（507））_3－Al（i－Bu）_3催化马来酸酐与环氧丙烷开环交替共聚

本文研究了马来酸酐和环氧丙烷交替共聚，发现Ｎｄ（Ｐ_（５０７））_３－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）_３是马来酸酐（ＭＡｎ）和环氧丙烷（ＰＯ）交替共聚的良好催化剂，并用红外光谱，核磁共振谱研究了共聚物的结构。     

几种杂多阴离子柱撑水滑石的合成与吸附行为

柱撑水滑石类层柱状阴离子粘土是一类新型层柱材料，由于其二维孔道结构的可调变性及潜在的择形催化性能，已引起人们的重视[1-3]．迄今，人们已合成了包括无机和有机阴离子，同多和杂多阴离子（Polyoxometalates，简称POMs）以及配合物阴离子在内的多种柱撑水滑石，其中同多和     

新型层柱材料ZnAl─CuW11In的合成、表征及催化活性

本文用水热离子交换法首次将中心原子为铜的钨系取代型杂多阴离子［ＣｕＷ１１Ｏ３９Ｉｎ（Ｈ２Ｏ）］７－嵌入ＺｎＡｌ型阴离子粘土层间，通过ＸＲＤ、ＩＲ及ＥＳＲ等对柱撑产物进行了表征。ＸＲＤ研究表明柱撑产物的底面间距为１．７５ｎｍ，通道高度达１．２８ｎｍ。ＥＳＲ结果显示杂多阴离子进入粘土层间后ＣｕＯ４四面体中Ｃｕ－Ｏ键的共价性减弱。催化实验则表明柱撑产物对邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ）的合成反应有较高的催化活性     

新型层柱催化剂Zn2Al－XW11Z的催化氧化活性及热稳定性

新型层柱催化剂Ｚｎ２Ａｌ┐ＸＷ１１Ｚ的催化氧化活性及热稳定性＊贺庆林胡长文＊＊张云峰王恩波（东北师范大学化学系，长春１３００２４）关键词层柱催化剂，杂多阴离子，氧化活性，热稳定性，苯甲醛，氧化同多和杂多阴离子柱撑水滑石是近年来新开发的层柱状催化材料，...     

新型层柱材料ZnAl─CuW11In的合成、表征及催化活性

本文用水热离子交换法首次将中心原子为铜的钨系取代型杂多阴离子［ＣｕＷ１１Ｏ３９Ｉｎ（Ｈ２Ｏ）］＾７－嵌入ＺｎＡｌ型阴离子粘土层间，通过ＸＲＤ、ＩＲ及ＥＳＲ等对柱撑产物进行了表征。ＸＲＤ研究表明柱撑产物的底面间距为１．７５ｎｍ，通道高度达１．２８ｎｍ。ＥＳＲ结果显示杂多阴离子进入粘土层间后ＣｕＯ４四面体中Ｃｕ－Ｏ键的共价性减弱。催化实验表明柱撑产物对邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ）的合成反应有较好的催化活     

新型层柱微孔材料─GaW_9Z_3（Z＝Co~（2＋），Fe~（3＋））柱撑Zn

新型层柱微孔材料─ＧａＷ_９Ｚ_３（Ｚ＝Ｃｏ~（２＋），Ｆｅ~（３＋））柱撑ＺｎＡｌ阴离子粘土的合成、表征及催化性能的研究张继余，余新武，张淑云，胡长文，梁兆君，王恩波（东北师范大学化学系，长春１３００２４）关键词阴离子粘土，杂多化合物，过渡金属，催化性...     

P-Cu-Mo杂多阴离子柱撑水滑石的制备

杂多阴离子柱撑水滑石作为一类新型的催化材料,近年来日益受到人们的关注。但由于杂多化合物对碱不稳定及水滑石在酸性条件下层结构易被破环,故文献中仅有制得钨硅系杂多阴离子柱水滑石的报道。作者将过渡金属引入钼磷酸的Keggin结构骨架中,提高了其溶液稳定性,并在微波场中快速地制得了P-Cu-Mo杂多阴离子柱撑水滑石。     

三缺位杂多化合物K_8［P_2W_（18）Mo_2Co_2（H_2O）_2O_（68）］·MoO_6·15H_2O的合成、结构及催化H_2O_2分解研究

合成了杂多化合物Ｋ８［Ｐ２Ｗ（１８）Ｍｏ２Ｃｏ２（Ｈ_２Ｏ）２Ｏ（６８）］·ＭｏＯ６·１５Ｈ２Ｏ，依据ＸＲＤ、ＩＲ、ＵＶ－Ｖｉｓ及ＸＰＳ确定了其晶体结构和配位原子价态，考察了该化合物催化Ｈ２Ｏ２分解的动力学行为。     

过氧多酸研究──Ⅱ．K_（12）H_2［W（OH）_5（H_2O）（VO（O_2）2－OH－VO（O_2）_2）_5］·2H_2O的合成及表征

过氧多酸研究──Ⅱ．Ｋ_（１２）Ｈ_２［Ｗ（ＯＨ）_５（Ｈ_２Ｏ）（ＶＯ（Ｏ_２）２－ＯＨ－ＶＯ（Ｏ_２）_２）_５］·２Ｈ_２Ｏ的合成及表征张权，岳斌，朱思三，金松林，谢高阳（复旦大学化学系，上海２００４３３）关键词白钨酸，过氧化氢，μ－氧·二［二过氧根·?..     

新型层柱微孔材料—钨镓钴杂多阴离子嵌入阴离子粘土的合成、表征及催化研究

新型层柱微孔材料—钨镓钴杂多阴离子嵌入阴离子粘土的合成、表征及催化研究余新武，张继余，张淑云，王恩波（东北师范大学化学系，长春１３００２４）关键词杂多阴离子，嵌入，层柱化合物，催化活性阴离子粘土又称水滑石（ＬａｙｅｒｅｄＤｏｕｂｌｅＨｙｄｒｏｘｉｄｅ...     

P—W系杂多阴离子柱水滑石的制备及表征

本文采用微波法，首次制了第四周期系过滤金属取代三元杂多阴离子（ＰＺＷ１１）柱水滑石。经ＸＲＤ、ＤＴＡ、ＩＲ、ＵＶ－ＤＲＳ和ＥＳＲ表征。结果表明插入层间的柱高约为１．０ｎｍ，进入水滑石层间的杂多阴离子与其盐的ＩＲ振动类型和振动频率很相近，并且在水滑石层间ＰＷ１２基团不能稳定存在，可能已部分发生降解，而ＰＺＷ１１则能稳定的存在于水滑石层间。ＵＶ结果表明，进入水滑石层间的杂多阴离子的桥氧与钨（Ｏｂ／Ｏｃ     

STUDIES OF FAR－INFRARED SPECTRA AND SOLID－SOLID PHASE TRANSITION IN ［n－C_nH_（2n＋1）NH_3］_2 CuX_4 LAYER COMPOUNDS WITH n＝7－12，16

ＳＴＵＤＩＥＳＯＦＦＡＲ－ＩＮＦＲＡＲＥＤＳＰＥＣＴＲＡＡＮＤＳＯＬＩＤ－ＳＯＬＩＤＰＨＡＳＥＴＲＡＮＳＩＴＩＯＮＩＮ［ｎ－Ｃ_ｎＨ_（２ｎ＋１）ＮＨ_３］_２ＣｕＸ_４ＬＡＹＥＲＣＯＭＰＯＵＮＤＳＷＩＴＨｎ＝７－１２，１６￥ＮｉｎｇＧＵＯ（Ｄｅｐａｒｔ?..