5-BrSAF-盐酸头孢他美酯荧光体系的研究及分析应用

在p H 7.40的磷酸盐(PBS)缓冲溶液中,盐酸头孢他美酯(CPH)可使5-溴水杨基荧光酮(5-Br SAF)的内源性荧光显著猝灭,据此建立了荧光猝灭法测定CPH的新方法。CPH的浓度在8.0×10-10~1.8×10-8mol/L范围内与体系的荧光猝灭值△F呈良好的线性关系,方法检出限为3.8×10-10mol/L,相对标准偏差为1.8%(n=5,c=8.0×10-9mol/L)。方法用于样品中CPH的测定,回收率为98.0%~103.5%。对体系的猝灭机理进行了研究,通过测定荧光寿命、探讨温度对猝灭常数的影响以及紫外吸收光谱的变化,确定CPH与5-Br SAF之间的猝灭过程为静态猝灭。     

罗丹明6G荧光猝灭法测定痕量肝素

在pH 8.0的缓冲体系中,肝素使得罗丹明6G的荧光发生明显猝灭,罗丹明6G的荧光猝灭程度在一定范围内与肝素的浓度成正比,据此建立了荧光猝灭法测定痕量肝素的方法,并对体系的荧光猝灭机理进行了讨论。体系的激发波长为482 nm,发射波长为560 nm,线性范围为0.05~3.0 mg/L,检出限为6.1μg/L。方法已应用于肝素钠注射液中肝素含量的测定。     

碳点-荧光桃红荧光共振能量转移体系在铜离子检测中的应用研究

在pH 8.4的溶液中,碳量子点(Carbon quantum dots,CQDs)和荧光桃红(Fluorescent pink,FP)之间发生荧光共振而使后者的荧光增强。体系中加入痕量Cu2+后,FP的荧光被猝灭,且在一定范围内体系的荧光猝灭程度与Cu2+浓度呈良好的线性关系。据此建立了荧光猝灭法测定河水、农田水、自来水中痕量Cu2+的新方法。方法的线性范围为9.42~23.55μmol/L,检出限(3σ/k)为3.14μmol/L。将该方法应用于河水、农田水及自来水中Cu2+的检测,其相对标准偏差(RSD)不大于0.91%,加标回收率为98.7%~99.0%,结果令人满意。     

基于双重猝灭原理的分子信标定量检测凝血酶

利用G碱基和有机猝灭基团对荧光基团的双重猝灭作用构建了分子信标,建立了一种基于双重猝灭原理的检测凝血酶的简单方法.此分子信标中荧光基团设计为羧基荧光素(FAM),有机猝灭基团设计为Black Hole Quencher 1(BHQ-1),BHQ-1连接3个含有G碱基的核苷酸,分子信标的环设计为凝血酶的核酸适配体.体系中没有凝血酶时,分子信标呈茎环结构,荧光基团FAM与有机猝灭基团BHQ-1及G碱基相互靠近,FAM的荧光在BHQ-1及G碱基的双重猝灭下,其荧光信号很弱;当体系中有凝血酶存在时,分子信标与凝血酶特异性结合,形成G-四联体结构,茎-环结构被破坏,FAM远离猝灭基团BHQ-1及G碱基,其荧光得到恢复.在最适条件下,体系的荧光强度(△I)与凝血酶的浓度(C)在0.4~40 nmol/L范围内具有良好的线性关系,线性回归方程为△I=24.63C(nmol/L)+13.06(R2=0.9972),检出限为0.18 nmol/L(3σ,n=9).实际血样加标回收率为96.3%~98.7%.     

荧光猝灭法测定叶酸

以维生素B2作为荧光探针,基于荧光猝灭法对叶酸进行了定量检测,考察了维生素B2浓度、激发波长、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在水溶液中,反应时间为8 min,叶酸浓度在1.5×10-6～1.0×10-5mol/L范围内,其线性回归方程为F0/F=0.6838+0.214 c(×10-6mol/L),相关系数和检测限分别为0.9988和6.7×10-7mol/L。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定槲皮素

以巯基乙酸修饰的CdTe量子点为荧光探针,考察了不同条件下槲皮素对CdTe量子点的猝灭作用。发现在磷酸缓冲溶液中,其猝灭作用最强。在此基础上建立了基于荧光猝灭法检测槲皮素含量的新方法,该方法的线性范围为0～3.5×10-5 mol/L,线性方程为△F=42.86+36.98 c(×10-6mol/L),相关系数r为0.9985,检测限(3SD/斜率)为1.7×10-7mol/L。方法应用于降脂宁颗粒和洋葱中槲皮素含量的测定,相对标准偏差为2.1%和2.3%,回收率在98%～102%之间。     

基于氧化碳球的上转换荧光传感新方法检测银离子

本文构建了以上转换纳米粒子(Upconversion Phosphors,UCPs)为供体,氧化碳球为受体的荧光共振能量转移新体系用于Ag+的检测。氧化碳球对上转换荧光供体的发射具有良好的猝灭效果,当氧化碳球的浓度达到0.038mg/mL时,猝灭效率最大,达到78%。向该体系中加入Ag+后,在浓度为1～100nmol/L范围内,UCPs的荧光恢复程度与Ag+的浓度呈线性关系。该方法测定Ag+的检出限为0.98nmol/L。本实验首次尝试构建以氧化碳球为受体的荧光共振能量转移(FRET)传感器来检测Ag+,结合了UCPs的上转换发光特性和氧化碳球优良的猝灭能力以及良好的分散性,为Ag+的检测提供了一个新的方法。     

三聚氰胺-Cu~(2+)-ANS三元络合物荧光光谱法检测超痕量三聚氰胺

利用荧光光谱法研究了三聚氰胺(MEL)和Cu2+与8-苯胺-1-萘磺酸(ANS)的相互作用.研究表明,MEL和Cu2+均对ANS有荧光猝灭作用,且猝灭机理均为静态猝灭.计算了表观结合常数和结合位点数.Cu2+的引入使得MEL猝灭ANS荧光的效果急剧增强,体系的相对荧光峰强与MEL浓度(1×10-10～1×10-5 mol/L)的对数值呈良好的线性关系,三聚氰胺的检出限为3.8×10-11 mol/L.紫外、荧光、三维荧光光谱的结果表明,MEL及Cu2+对ANS的荧光猝灭为协同作用,三者形成了三元络合物.本研究建立了荧光光谱检测超痕量三聚氰胺的新方法,为奶粉、乳制品中三聚氰胺的检测提供了新思路.     

基于CdS@ZnS量子点与罗丹明B能量转移荧光猝灭法检测牛奶中土霉素

在吐温40存在下的pH 7.6 PBS缓冲溶液中,核壳型量子点CdS@ZnS与染料罗丹明B(RhB)能够发生有效的荧光共振能量转移,使能量给体CdS@ZnS的荧光猝灭,能量受体RhB的荧光增强。当加入土霉素(OTC)后,发现体系中RhB的荧光发生猝灭,且体系荧光猝灭的程度与土霉素浓度在4×10-8~60×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 0,检出限为1.13×10-9mol/L,以此建立了利用CdS@ZnS-RhB能量转移荧光猝灭法测定土霉素的新方法。方法具有稳定性好、灵敏度高、选择性好等特点,应用于牛奶中土霉素含量的测定,回收率为97.5%~103.7%,相对标准偏差(n=6)不大于2.0%。     

基于罗丹明B/壳聚糖/SiO_(2)纳米粒子的荧光分光光度法检测苦味酸北大核心CSCD

本文基于苦味酸对罗丹明B(RhB)的荧光猝灭作用,以RhB/壳聚糖(CS)/SiO_(2)纳米粒子为探针,建立了一种检测苦味酸的荧光分析新方法。实验采用反相微乳液法,以CS为模板合成了CS/SiO_(2)纳米粒子,然后通过振荡组装制备得到RhB/CS/SiO_(2)纳米粒子,并基于苦味酸对RhB/CS/SiO_(2)纳米粒子的荧光猝灭作用实现了苦味酸的检测。在优化的实验条件下,5.0×10^(-6)~6.0×10^(-4)mol/L浓度范围内苦味酸与体系荧光猝灭值呈线性关系(r=0.9990),检出限为3.0×10^(-6)mol/L。方法用于水样中苦味酸的测定,回收率在98.0%~100.4%之间。     

氮硫掺杂荧光碳量子点对水中汞离子的检测

基于Hg2+对碳量子点的荧光猝灭机制,建立了氮硫掺杂荧光碳量子点对水中Hg2+的快速检测方法。以柠檬酸钠、废水和二硫化四甲基秋兰姆作为碳、氮和硫源,通过一步水热法合成荧光碳量子点（CQDs）。考察了其光谱性质及pH值、反应时间、组分含量对荧光强度的影响,在其对Hg2+的检测过程中进一步考察荧光猝灭与反应时间、pH值的关系,并对猝灭反应动力学机理进行了分析。实验结果表明,Hg2+对CQDs的荧光猝灭反应快速,且溶液pH 7.0时荧光猝灭效果最优;荧光CQDs对Hg2+的荧光响应具有很好的选择性和抗干扰能力。在优化条件下,基于荧光CQDs的检测方法对Hg2+的检出限为0.95 μg/L,线性范围为1～6 μg/L。以地表水考察该方法的准确性,水样的加标回收率为100%～126%,相对标准偏差（RSD）为0.31%～3.9%。该方法适合于废水中Hg2+的现场、快速、便捷检测。     

碳纳米管与CTMAB协同加强荧光探针并应用于测定痕量锰

提出将碳纳米管(CNT)作为一种新型分析增效试剂用于加强荧光探针,研究了其与阳离子表面活性剂-十六烷基溴化铵(CTMAB)的协同增敏机理,并应用于苯基荧光酮(PF)荧光猝灭法测定锰离子的体系中。结果表明,在CNT与CTMAB复配的影响下,PF与Mn2+形成的络合物荧光猝灭强度最大,据此建立了CNT加强荧光猝灭法测定痕量锰的新方法。方法的检出限为0.2μg/L,线性范围为0.4~10μg/L,回归方程:ΔF=10.48ρ(μg/L)+10.77,R=0.9992。本法可用于自来水中Mn2+含量的检测。     

用乙酰胆碱酯酶和硫代黄素T体系的荧光猝灭测定有机磷农药

在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,硫代黄素T与乙酰胆碱酯酶相互作用,酶的内源荧光被硫代黄素T猝灭,而在490nm处产生硫代黄素T的特征荧光发射峰.在该体系中加入有机磷农药对氧磷后,硫代黄素T的特征荧光峰被猝灭,荧光猝灭强度△F与对氧磷浓度C px存在线性关系,其线性浓度范围为O.20～2.40mg/L,回归方程为△F=0.041C px(μg/L) 84.17,相关系数为0.9984,检出限(3σ)为7.87μg/L.对检测原理的探讨表明,硫代黄素T使乙酰胆碱酯酶内源荧光静态猝灭,二者形成了超分子复合物,产生了特征荧光峰;但是,有机磷农药对氧磷可破坏此复合物,因而硫代黄素T的特征荧光峰被猝灭.相比利用酶的抑制原理来检测农药残留的方法,该方法具有简便、快速、不需要消耗酶的底物的优点.     

银纳米簇荧光探针检测L-半胱氨酸

常温下合成了二氢硫辛酸(DHLA)包裹的银纳米簇(AgNCs),并基于L-半胱氨酸对AgNCs的荧光猝灭现象构建了AgNCs荧光探针对Cys的检测方法。结果表明,在优化条件下,AgNCs的荧光猝灭程度和Cys浓度在2.0~100μmol/L范围内呈现良好的线性关系(R2=0.998),检出限为1.77μmol/L(S/N=3)。在人体血清样品中Cys检测的加标回收率为94.0%~102.4%。     

谷胱甘肽稳定的CdTe量子点荧光猝灭法测定痕量过氧化氢

以谷胱甘肽稳定的CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对过氧化氢进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH=7.2的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为15min,过氧化氢浓度为1.0×10-6～3.0×10-5 mol/L范围时,其线性回归方程为△F=9.78+7.56c(10-6 mol/L),线性相关系数和检测限分别为0.9992和1.27×10-8 mol/L。谷胱甘肽稳定的CdTe量子点荧光猝灭法已用于水样的测定,回收率在96%～103%之间,相对标准偏差RSD不大于3.3%,结果令人满意。     

基于聚间苯二胺为受体的UC-FRET传感器检测凝血酶

本文以上转换发光材料(UCPs)为供体,聚间苯二胺(PMPD)为受体,构建了基于荧光共振能量转移(FRET)的传感平台,并将其用于凝血酶的检测。一定浓度的PMPD加入到标记单链DNA的UCPs体系中,对上转换发光的猝灭效率可以达到70%。当加入浓度在0.2~5.0nmol/L范围内的目标物凝血酶时,其荧光恢复程度与浓度呈线性关系,检出限为0.18nmol/L。PMPD因其良好的水溶性、荧光猝灭能力及免标记的特点为基于FRET技术的生物样品检测提供了新的平台。     

基于甲基红-CdTe量子点荧光共振能量转移体系测定痕量强力霉素

本文以甲基红(MR)为能量给体,CdTe量子点(QDs)为能量受体,构建了MRCdTe QDs荧光共振能量转移体系,同时基于荧光猝灭法建立了检测痕量强力霉素(DOX)的新方法。实验表明,在pH=8.0的Tris-HCl缓冲介质中,聚乙烯醇(PVA)胶束能缩短MR与CdTe QDs分子间的距离,二者之间发生有效能量转移,使CdTe QDs荧光强度增强。而强力霉素能够猝灭该体系中CdTe QDs的荧光强度,以此建立了能量转移荧光猝灭法测定痕量强力霉素的新方法。实验表明强力霉素的线性范围为8~350×10-9 mol/L,检出限为2.1×10-9 mol/L。方法可应用于实际样品中强力霉素残留的测定。     

酶催化荧光法测定环境水样中的痕量苯酚

利用苯酚对血红蛋白模拟酶催化H2O2和L-酪氨酸荧光体系的猝灭作用,建立了酶催化荧光法测定痕量苯酚的新方法。研究了该猝灭反应的最佳实验条件,其猝灭程度与苯酚的浓度成线性关系。测定的线性范围为3.0~70μmol/L,检出限为1.64μmol/L。对浓度为15μmol/L的苯酚标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差为3.0%。方法可用于环境水样中苯酚含量的测定。     

CdTe/CdS半导体量子点作为农药百草枯的高灵敏传感器

用硫普罗宁(Tiopronin, TP)作为稳定剂合成了水溶性的高荧光CdTe/CdS量子点. 研究了该量子点与10种农药的相互作用. 实验发现, 当农药浓度为4.76×10^-6 mol/L时, 农药百草枯(Paraquat)能显著猝灭CdTe/CdS量子点的荧光, 使其荧光强度下降87.3%, 而分别加入乙酰甲胺磷及辛硫磷等其它9种农药, 仅能使CdTe/CdS量子点的荧光强度下降0.1%～5.1%, 显示了该CdTe/CdS量子点对百草枯的特异性传感作用. 采用吸收光谱和时间分辨荧光动力学研究了百草枯对CdTe/CdS量子点的荧光猝灭机理. 计算得出荧光强度猝灭的Stern-Volmer常数K为2.03×10⁶, 而寿命猝灭的Stern-Volmer常数K为4.25×10⁵. 结果表明, 百草枯对CdTe/CdS量子点的荧光猝灭主要为静态过程, 而动态过程的贡献较小. 利用二者的猝灭作用建立了对农药百草枯的高灵敏检测新方法, 校正曲线的线性范围为9.90×10^-9～1.50×10^-6 mol/L, 检出限为6.35×10^-9 mol/L, R=0.999. 用该方法对3种食品和3种水样中残留农药进行了检测, 加标回收率均在82.2%～98.5%之间, 其相对标准偏差为2.62%~8.35%.     

非诺呋他林猝灭BSA荧光的机理研究及分析应用

在pH=7.4的Tris-HCl缓冲溶液中,非诺呋他林对牛血清白蛋白(BSA)的荧光有明显的猝灭作用,据此提出了以BSA为荧光试剂,利用其内源性荧光的变化来测定非诺呋他林的荧光分析新方法。在选定的实验条件下,非诺呋他林浓度在8.0×10-9~2.8×10-7 mol/L范围内与荧光猝灭值△F呈良好的线性关系(相关系数为0.9955),方法检出限为5.4×10-9 mol/L,相对标准偏差为0.86%(c=2.0×10-7 mol/L,n=5)。该方法用于样品中非诺呋他林的测定,结果满意。同时对体系的猝灭机理进行了研究。