具有双螺旋链结构的3-吡啶丙烯酸镝配合物的水热合成及晶体结构

采用水热法制备了一种新型稀土配位聚合物[Dy(3-PA)3(H2O)]n(3-PA=3-吡啶丙烯酸)(1),并通过X射线单晶衍射结构分析、元素分析、红外光谱、热重分析对配合物1进行了结构表征.结构分析表明,标题配合物属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数为:a=0.617 16(5)nm,b=1.270 45(11)nm,c=1.564 03(13)nm,α=111.557 0(10)°,β=90.307 0(10)°,γ=95.342 0(10)°,V=1.134 54(16)nm3,Z=2.金属离子Dy(III)通过配体3-AP羧基的桥联作用,链接成为一维双螺旋链状配位聚合物.     

纳米银参与的多潘立酮化学发光分析法研究

在碱性介质中,基于多潘立酮对纳米银(AgNPs)增敏Luminol-KMnO4化学发光体系发光信号的抑制作用,结合流动注射技术,提出了测定多潘立酮的化学发光分析新方法。在选定的流路和实验条件下,该方法测定多潘立酮的线性范围为1.0×10-8~5.0×10-6 g/mL,检出限为1.05×10-9 g/mL。对1.0×10-6 g/mL的多潘立酮溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为1.7%。该法灵敏、准确、快速,用于样品中多潘立酮的测定,结果满意。     

碳量子点/曙红Y比率型荧光探针测定L-抗坏血酸

以天然生物质去皮的蓖麻为碳源,采用一步水热法合成了荧光性能优良的绿色荧光蓖麻碳量子点(CO-CQDs),对其形貌和发光性能进行了表征。通过将该CO-CQDs与荧光极强的卤代荧光素染料曙红Y(EY)复合,二者可形成荧光发射峰相距较远的新型CO-CQDs/EY复合物。在pH=4.00的Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液中,在320 nm的激发波长下,CO-CQDs/EY复合物于405 nm和540 nm处显示出两个独立的荧光发射峰。在该体系中加入Cr(Ⅵ),405 nm和540 nm两处的荧光信号均显著猝灭。L-抗坏血酸(L-ascorbic acid,AA)的加入可使复合物于540 nm的荧光信号恢复,而405 nm处的荧光强度基本不变。据此建立了一种以CO-CQDs/EY复合物为比率型荧光探针测定AA的新方法。实验测定了荧光信号恢复的最佳条件和影响荧光恢复的因素,初步探讨了反应机理。在优化的实验条件下,该探针于540 nm/405 nm两处的荧光强度比值与AA的浓度在5.0×10^-8~4.0×10^-6 mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为3.7×10^-8 mol/L。该探针用于检测药物、水果和蔬菜中AA的含量,结果满意。     

铈(V)与左旋多巴的荧光反应及其分析应用

研究了左旋多巴与Ce(Ⅳ)在碱性体系中的荧光特性.实验发现,左旋多巴具有弱的内源性荧光,在pH为9.15的伯瑞坦-罗比森Britton-robinson(BR)缓冲介质中可与Ce(Ⅳ)发生反应,使其荧光强度显著增强,据此提出了测定左旋多巴含量的荧光分析新方法.左旋多巴含量在0.08-3.6μg/mL范围内与其荧光强度呈...     

基于酪氨酸荧光猝灭的荧光光度法测定水样和奶粉中痕量铁

研究了铁(Ⅲ)对酪氨酸荧光信号的猝灭作用.试验发现:在pH 4.46的乙酸-硼酸-磷酸-氢氧化钠缓冲溶液中,铁(Ⅲ)能与酪氨酸形成络合物,而猝灭酪氨酸分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低.据此,提出酪氨酸-铁(Ⅲ)体系测定铁(Ⅲ)的荧光分析方法.体系的最大激发波长与最大发射波长分别位于277 nm与306 nm.铁(Ⅲ)的浓度在1.6×10-8～3.2×10-5mol·L-1范围内与荧光猝灭值△F成正比,方法的检出限(3sb/k)为1.2×10-8mol·L-1.直接用于水样和奶粉中微量铁(Ⅲ)的测定,所得结果与邻菲哆啉光度法所测得的结果相符.以此两种样品作基体加入铁(Ⅲ)标准溶液进行了回收试验,测得回收率在98.2%～99.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于3%.     

流动注射电化学发光法测定头孢氨苄

根据在强酸性介质中初生态Mn(Ⅲ)直接氧化头孢氨苄产生强化学发光,将在线恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定头孢氨苄的新方法。在优化的实验条件下,测定头孢氨苄的线性范围为1.0×10-7~6.0×10-5g/mL,检出限为5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.8%(c=5.0×10-6g/mL,n=11)。方法简便快速,用于头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量的测定,结果满意。     

Mo(Ⅵ)-5-溴水杨基荧光酮-CTMAB显色反应的研究及应用

研究了新的三元配合物体系Ｍｏ（Ⅵ）－溴水杨基荧光酮－ＣＴＭＡＢ显色反应的条件,最大吸收波长λｍａｘ在５２８ｎｍ,试剂λｍａｘ在４６８ｎｍ,对比度为６０ｎｍ,ε５２８＝１．４７＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。该体系选择性好,方法简便、快速,用于测定水样中微量钼,结果满意。     

甲磺酸培氟沙星荧光猝灭法测定微量铁

铁是自然界中最常见的基本元素之一，对它的分析一直受到人们的高度重视。喹诺酮类药物是一类重要的化学合成抗菌素，在临床上有重要用途。由于此类药物分子结构的特殊性，它们可与许多金属离子发生络合反应，根据其分子吸收或荧光光谱的变化可对药物或金属含量进行测定。     

醋酸甲羟孕酮与β-环糊精包络作用的光谱研究及应用

用紫外吸收、荧光光谱法对水溶液中β－环糊精（β－ＣＤ）与醋酸甲羟孕酮（ＭＡ）主客体包络物的光谱行为进行了研究．利用改进的Ｂｅｎｅｓｉ－Ｈｉｌｄｅｂｒａｎｄ法测定了包络物的形成常数，初步探讨了某些水溶性一元醇的引入对该包络物形成及荧光性质的影响，并提出了测定ＭＡ的高灵敏度荧光光度新方法，方法的最低检出限为８．９×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１．用该法测定样品中ＭＡ的结果令人满意，回收率为９７．９％～１０１．７％，平均回收率为９９．９％（ｎ＝５）     

铬(Ⅵ)-对二甲氨基苯基荧光酮-β-环糊精-酒石酸钠荧光熄灭反应及其应用

在HCl介质中，溶液中的铬(VI)与对二甲氨基苯基荧光酮(p-DMPF)，β-环糊精(β-CD)和酒石酸钠(Tart)反应产生多元混合络合物，使对二甲氨基苯基荧光酮溶液的荧光明显熄灭，据此建立了测定痕量铬的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm，最大发射波长λem=527nm，铬(Ⅳ)含量在0～2．0μg／25ml范围内，荧光熄灭程度与铬(Ⅳ)浓度成正比，此方法简单，灵敏度高，可用于水样中铬(Ⅳ)含量的测定，结果满意。