阀切换技术在大气样品中六氟化硫快速分析中的应用

建立了双柱阀切换技术分析大气样品中的SF6含量的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测方法。采用规格为3.2 mm×1 m的5A分子筛(40~60目)柱为预柱,规格为3.2 mm×0.5 m的5A分子筛(60~80目)柱为分析柱。在所用实验条件下,平均峰高响应为1.08×10-14 mL/μV,SF6单位体积进样量的色谱峰高的相对标准偏差为2.2%,SF6的最低检测限为6.03×10-13 mL(3倍基线噪声)。采用该方法分析大气中SF6的含量,样品分析时间为1.2 min,于12 min内完成11个空气样品的分析,SF6含量的相对标准偏差2.1%。     

直接电导检测离子排斥色谱法测定C1～C6脂肪族有机酸

建立了直接电导检测离子排斥色谱分离测定C1~C6脂肪族有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸)的方法。以Shim-pack SCR-102H 色谱柱为分离柱,选用p-甲苯磺酸水溶液为流动相,考察了流动相中p-甲苯磺酸的浓度、流速、pH、色谱柱温度对分离和测定脂肪族有机酸的影响,确定了最佳的色谱条件为：0.2 mmol/L p-甲苯磺酸水溶液作为流动相,流速1.2 mL/min,柱温45 ℃。所测有机酸的检测限为0.03～0.99 mg/L,相对标准偏差在2.3%以下(n= 5),回收率为91.2%～105.6%,整个分析过程在28 min内完成。该法用于白酒样品的分析,结果令人满意。     

气相色谱法分析气雾型杀虫剂产品中的硫酰氟和环氧乙烷

建立了用气相色谱校正归一法分析气雾杀虫制剂产品中硫酰氟、环氧乙烷的方法。色谱条件：色谱柱为Porapak QS（2.0 m×3 mm）,检测器为热导检测器。在Porapak QS色谱柱上硫酰氟、环氧乙烷能与其他组分很好地分离,分离度大于2.0。硫酰氟含量（质量分数）为0.341%~54.6%、环氧乙烷含量为0.341%~34.1%时,目标化合物的含量与其峰面积呈现良好的线性关系;硫酰氟检测限为0.0103%,环氧乙烷检测限为0.0614%。精密度实验结果表明,在线性范围内,峰面积的相对标准偏差（RSD）小于3.0%。该法操作简便、快速,准确性高,重复性好,对同一样品的6次平行测定的RSD小于2%,可作为该类产品的质量控制方法。     

大口径毛细管柱拟柱上进样衬管的研制

进样口衬管是气相色谱仪进样口的重要部件，样品的分离效果、定量的可靠性与重现性都与进样方法及进样口衬管息息相关。岛津GC—17A所配的大口径毛细管柱的直接进样衬管死体积较大，为克服衬管死体积引起进样谱带展宽的缺点，厂商建议使用的线速度远高于大口径平均最佳线速度，由于国内大多数色谱用户使用N2作载气，这就必然是在牺牲更多柱效的情况下进行色谱分析。柱上进样方式是弥补上述缺点的有效方法。但无论是柱上（on column）进样或改进的柱上（at column）进样装置均较复杂。我们研制了一种简易的（热）拟柱上进样衬管，可以直接安装在色谱仪器的填充柱进样口，在最佳线速度下分析样品，充分发挥大口径柱的柱效，分离效果基本与分流进样一样。     

反相高效液相色谱法测定朱砂根中的朱砂根皂苷

建立了朱砂根中朱砂根皂苷的反相高效液相色谱分析方法。采用SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为37∶63),流速1.0 mL/min,检测波长205 nm,柱温40 ℃。朱砂根皂苷的进样量为144 ng～57.6 μg时线性关系良好(r=0.9997);加标回收率(n=3)为94.2%～99.4%,相对标准偏差为0.5%～2.0%。方法简便,准确性高,重复性好,适用于朱砂根中朱砂根皂苷的测定。     

碱性去活柱反相高效液相色谱法分析红霉素肟及相关化合物

采用碱性去活(BDS)C18柱分离测定了红霉素肟及相关化合物。以0.02 mol/L 磷酸氢二钾(用磷酸调pH 7.2)-乙腈-甲醇(体积比为50∶40∶10)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为35 ℃。红霉素肟E、Z异构体及相关化合物红霉素A、红霉素A 8,9-脱水-6,9-半缩酮和红霉素A 6,9-9,12-螺缩酮五种组分分离完全,检测限(S/N=3)为6.0～24.0 ng,线性关系良好,方法准确可靠,用于实际样品分析时取得较好的效果。     

AQC柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中的21种游离氨基酸

采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）柱前衍生,紫外、荧光双检测器串接,通过梯度洗脱,在AccQ. Tag C18氨基酸专用分析柱上同时分离并定量测定了啤酒中包括天冬酰胺和谷氨酰胺在内的21种游离氨基酸。方法操作简单,准确可靠,具有较高的灵敏度。21种氨基酸在0.01～1.25 mmol/L内其浓度与响应值呈线性关系,相关系数（r2)不小于0.995,大部分氨基酸的加标回收率为92.5%～100.1%。分析了6种啤酒样品,受酵母对氨基酸的同化规律的影响,不同酿造工艺制造的啤酒其氨基酸组成差异明显。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定肉苁蓉中的甜菜碱

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药材肉苁蓉中甜菜碱含量的方法。采用Waters Spherisorb S5 NH2 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温25 ℃,流动相为0.1%（体积分数）三氟乙酸水溶液-甲醇(体积比为15∶85）,流速0.6 mL/min。蒸发光散射检测器参数：漂移管温度90 ℃,喷雾器温度45 ℃,载气（氮气）压力110 kPa（16 psi）。结果表明,该法具有良好的线性关系,同时,不同种肉苁蓉的测定结果表明：管花肉苁蓉不含甜菜碱,因此建议将甜菜碱作为标志物质来鉴别正品肉苁蓉(Cistanche deserticola Y. C. Ma)和管花肉苁蓉(C. tubulosa (schenk) R. Wight)。     

离子色谱法测定生产废水中的毕克草

建立了用离子色谱测定毕克草含量的方法。选用NJ-SA-4A型阴离子分析柱,以7.2 mmol/L碳酸钠-1.5 mmol/L碳酸氢钠作淋洗液,流速为1.5 mL/min,电导检测器检测。该方法具有良好的线性关系,精密度高,检出限为0.026 mg/L,两个加标水平下的回收率分别为99.88%和99.78%,相对标准偏差分别为0.27%和0.34%。     

整体柱的设计、制备及其在样品前处理领域的应用进展

整体柱（MC）是由反应单体、交联剂、致孔剂等在一定条件下于毛细管或色谱柱等管状材料中经原位聚合而形成的均匀、稳定的棒状整体,因此又被称为棒状柱、连续床等。根据其制备原料类型的不同,整体柱被分为三大类,即有机整体柱、无机整体柱和有机-无机杂化整体柱。由于毛细管中合成的毛细管整体柱是固相微萃取（SPME）的一个分支,属于管内固相微萃取（In-tube SPME）,具有固相微萃取的一切优点,它集采样、萃取、浓缩和进样等多个步骤于一体。与萃取纤维和涂层毛细管萃取柱相比,整体柱增加了萃取材料的总量,从而显著提高了萃取容量;相对于填充柱而言,整体柱不仅无需填装材料,而且其特殊的穿透孔为液体的流过提供了较大的孔道,以较快的对流传质代替了缓慢的扩散传质,有利于提高萃取效率。因而具有操作简便、耗时短、测定速度快、效率高、有机溶剂消耗少、灵敏度高等优势,适用于常量、痕量甚至于超痕量样品分析,符合当今样品预处理技术朝着环境友好、微型化以及自动化方向发展的趋势,在样品前处理领域具有重要意义。该文总结了近年来整体柱的设计、制备及其在样品前处理领域中的应用进展,并对其未来发展趋势进行了展望,为该领域内整体柱的设计...