光催化氧化丙烯产物的气相色谱分析

建立了光催化氧化微量丙烯所产生的CO2和H2O的气相色谱分析检测方法.CO2通过一个装有Ni催化剂的转化炉加氢转化成CH4,H2O通过一个CaC2反应管转化成C2H2,从而可以利用氢火焰离子化检测器（FID）进行微量分析.利用该分析方法能对反应生成的CO2进行定性和定量分析,对反应生成的H2O进行定性分析.实验证明该分析方法的准确度、精密度和灵敏度都能满足实验的要求.有氧气的存在下会出现＂鬼峰＂,文中对这一现象进行了讨论.     

利用偏钛酸浆料制备大比表面纳米管钛酸工艺的研究

以偏钛酸浆料为原料通过水热法合成了纳米管钛酸,并采用TEM,比表面积测定仪等分析手段观察其形貌和管径大小,测定了其比表面积和孔体积.同时运用正交实验法考察了反应温度、反应时间对纳米管钛酸比表面积和孔体积的影响.实验结果表明,所制备的纳米管钛酸平均比表面积高达 340m2 /g,最佳的制备工艺是:工业碱NaOH的质量分数为 25. 7 %、偏钛酸浆料的质量分数为 17. 1 %、后处理酸度为pH=1、反应温度为 120℃、反应时间为 20h.     

Cl对TiO_2光催化氧化丙烯的影响研究

Cl在TiO_2表面的吸附大致通过两个途径,一是TiO_2的制备过程中使用了含氯的试剂(TiCl_4、HCl等);另一个在含氯有机物的降解过程中产生的Cl·吸附在TiO_2表面.     

微波辅助的聚氯乙烯-三乙撑四胺负载钯配合物对Suzuki反应的催化性能

探讨了在微波作用下, 聚氯乙烯-三乙撑四胺负载钯配合物(PVC-TETA-Pd)对四苯硼钠与卤代苯的Suzuki反应的催化性能. 实验发现: 在微波功率为200 W时, 在Na₂CO₃, NaF, KF, NaHCO₃等多种碱的存在下, 以DMF的水溶液(V∶V＝5∶3)为溶剂, 在无惰性气体保护下, PVC-TETA-Pd催化四苯硼钠与碘代苯在20 min内即可定量反应, 与常规加热方式相比, 节省了大量时间; 同时也证明了四苯硼钠的四个苯基均可参与Suzuki偶联反应; 该催化剂回收再利用3次后, 仍具有较高的催化活性.     

大口径毛细管柱拟柱上进样衬管的研制

进样口衬管是气相色谱仪进样口的重要部件，样品的分离效果、定量的可靠性与重现性都与进样方法及进样口衬管息息相关。岛津GC—17A所配的大口径毛细管柱的直接进样衬管死体积较大，为克服衬管死体积引起进样谱带展宽的缺点，厂商建议使用的线速度远高于大口径平均最佳线速度，由于国内大多数色谱用户使用N2作载气，这就必然是在牺牲更多柱效的情况下进行色谱分析。柱上进样方式是弥补上述缺点的有效方法。但无论是柱上（on column）进样或改进的柱上（at column）进样装置均较复杂。我们研制了一种简易的（热）拟柱上进样衬管，可以直接安装在色谱仪器的填充柱进样口，在最佳线速度下分析样品，充分发挥大口径柱的柱效，分离效果基本与分流进样一样。     

富含本征缺陷的新型锐钛矿TiO2纳米管的制备

为阻止纳米管钛酸在转变为新型锐钛矿TiO₂时管状结构的破坏,先在纳米管钛酸的内、外表面化学吸附一层物质,用以保护纳米管钛酸在脱水转变为新型锐钛矿TiO₂的过程中,管状结构不断裂、不塌陷,然后再除去表面的吸附物质,即可制得纯净的新型TiO₂纳米管。新型TiO₂纳米管有望应用于可见光"全"分解水制H₂、药物缓释剂以及纳米反应器等研究。     

氮配位的无磷聚合物负载钯配合物对Suzuki反应的催化性能

制备了结构简单、氮配位的无磷钯配合物聚氯乙烯-二乙烯三胺钯, 利用XPS, TG, DTA和TEM等手段对其进行了表征. 热分析表明PVC-DETA-Pd在室温至220 ℃范围内有很好的热稳定性; TEM分析证实, 钯在PVC-DETA-Pd中分布比较均匀, 钯颗粒呈球形, 粒径在15 nm左右, 并测定了在不同温度、时间、溶剂和底物等条件下对Suzuki反应的催化性能及重复使用性能. 结果表明, 在没有惰性气体保护的情况下, 以NaHCO₃作碱, 以DMF水溶液(体积比为2∶1)作溶剂, 在90 ℃时, 该配合物不仅对活性较高的碘代苯能够定量地催化, 对未活化的溴代苯也能定量地催化, 并且催化剂能够回收再利用8次以上.     

NH3处理温度对N掺杂P25-TiO2的可见光催化活性的影响

研究了NH3处理温度对N掺杂P25-TiO2可见光催化活性的影响以及可见光催化活性与表面组成和结构的关系．实验结果表明：NH3处理温度在600℃时,有最高活性;在700℃,P25-TiO2转变为以金红石相为主,表面未发生N掺杂,这与700℃时NH3分解有关;N掺杂浓度、可见光吸收两者与可见光催化活性之间均不存在顺变关系．讨论揭示：N掺杂P25-TiO2的可见光催化活性是由三个要素协同作用产生：（i）表面生成大量束缚单电子氧空位（Vo）,（ii）表面有N掺入,（iii）晶型以锐态矿为主,三者缺一不可．     

聚氯乙烯-多乙烯多胺负载钯配合物对Suzuki反应的催化性能

聚氯乙烯-多乙烯多胺负载钯配合物对Suzuki反应的催化性能;Suzuki反应;催化;PVC-TETA-Pd;四苯硼钠