固相萃取净化-离子色谱测定不同生长期新鲜烟叶中的7种无机阴离子

目的 为了研究不同生长期新鲜烟叶中无机阴离子的含量和变换规律,建立了一种固相萃取净化/离子色谱方法测定新鲜烟叶中的7种无机阴离子（F-,Cl-,Br-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-）。方法 样品经0.1 mol/L NaOH水溶液超声提取,萃取液经RP1.0cc固相萃取柱净化后,使用AS11-HC（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,以KOH为流动相,梯度洗脱。 结果 7种无机阴离子在0.10-5.0 μg/mL范围内具有较好的线性（r>0.996）,检出限在0.01-0.04 μg/mL之间,定量限在0.04-0.14 μg/mL之间,加标回收率为96.3%～102.1%,相对标准偏差（RSD%）在2.7%~4.8%之间。结论 方法前处理操作简单,7种无机阴离子分离好,检测灵敏准确,可用于不同生长时期新鲜烟叶样品中多种无机阴离子含量的检测分析。     

微波灰化重量法测定卷烟纸中灰分

卷烟纸灰分是卷烟纸质量控制的一项重要指标,产生卷烟纸灰分的主要成分是纸中添加了碳酸钙等无机填充物,这些填充物可起到改善卷烟纸的透气度、调节卷烟纸的燃烧速率、提高卷烟纸的白度和不透明度、改善卷烟纸的手感和外观质量以及节约纤维用量等作用[1]。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中溶剂残留(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种溶剂残留的检出限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg.L-1,甲苯0.4~120 mg.L-1,乙酸丁酯1.2~600 mg.L-1,乙苯0.5~150 mg.L-1,测定结果的相对标准偏差为2.5%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法用于卷烟包装材料实样中溶剂残留的分析。     

快速高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的酚

简单酚类化合物是卷烟主流烟气中的一类重要有害成分,采用液相色谱分离检测酚类化合物已有许多文献报道。为了进一步缩短分离时间,我们采用快速高效液相色谱法（HPLC）测定了卷烟主流烟气中的酚,主要酚在2．0min内可达到基线分离,取得令人满意的结果。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中残留溶剂

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中常用溶剂的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm CAR/PDMS的固相微萃取头,萃取温度及时间为100℃和40min,解吸温度及时间为200℃和10min。用DB-1石英毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。方法的加标回收率在79%～92%之间,相对标准偏...     

固相萃取新装置净化-超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[α]芘

研究了用正相固相萃取净化,超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中苯并[α]芘的方法。捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片置于自主设计的样品萃取瓶中,用环己烷-乙醇(95:5,V/V)超声振荡萃取,提取液用硅胶固相萃取净化,然后以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,甲醇为流动相,超高效液相色谱-荧光检测测定;苯并[α]芘检出限为0.22 ng/支,样品加标回收率为89.6%~95.4%,日内相对标准偏差为3.2%,日间相对标准偏差为3.6%;结果令人满意。     

新型前处理技术结合超高效液相色谱法测定吸烟者尿液中的苯并[a]芘及3-羟基苯并[a]芘的含量

以索氏提取装置为基础,结合基质固相分散萃取和柱层析的实践,自行设计并制成了集萃取、净化与浓缩于一体的新型样品前处理装置,用于超高效液相色谱法测定吸烟者尿液中苯并[a]芘(B[a]P)和3-羟基苯并[a]芘(3-OHB[a]P)含量时的样品前处理。采集尿样50mL,加入乙酸盐缓冲溶液(pH 5.0)0.5g,β-葡糖苷酸-芳基硫酸酯酶0.1mL,于38℃振荡水解5.0h。从中分取试液20.00mL,浓缩至近干,并分散于2.0g硅胶中。将此分散体烘干后,按规程移入于上述前处理装置中。用60mL环己烷-乙醇(98+2)混合液于90℃水浴加热回流提取45min。继续加热蒸发溶液至近干,用1 mL乙腈溶解残留,并过滤后供超高效液相色谱分析。色谱分析中用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为固定相,以乙腈-水(68+32)混合液为流动相进行洗脱。出峰时间在0~6.5min时用λex365nm和λem450nm,荧光检测3-OHB[a]P,在6.5~12.0min时用λex384nm和λem406nm,荧光检测B[a]P,两者的质量浓度依次在4.0~200μg·L~(-1)和10~250μg·L~(-1)内与相应的峰面积呈线性关系。检出限(3S/N)依次为0.65,3.6μg·L~(-1)。加标回收率分别在86.8%~92.8%和91.2%~95.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于4.0%。     

离子色谱法测定烟草中阴离子

采用基质固相分散法提取净化烟草中的阴离子,并用离子色谱法进行测定.将烟草样品与石墨化碳黑球(质量比为1比4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的阴离子用离子色谱测定.以YSA8型8164A-8阴离子色谱柱为固定相,用碳酸钠和碳酸氢钠混合液为流动相.6种阴离子F-、Cr-、NO2-、HPO42-、NO3-和SO4-在12 min内可完全分离;方法加标回收率在96.4%～103.6%之间,相对标准偏差(n=5)均小于2.1%,检出限(3S/N)均小于0.025 mg·L-1.