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钴(Ⅱ)Schiff碱螯合物及其氧加合物的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了一种新的四齿Schiff碱配体N,N-亚乙基-双(1-乙酰萘酚-2(L2),两种新的钴(Ⅱ)螯合物CoL2和CoL3·H2O(L3=N,N-亚苯基(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5)及两种新的1:1氧加合物CoL1·Py·O2·2H2O(L1=N,N-亚乙基-双(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5)和CoL2·Py·O2·2H2O。用元素分析、IR、UV、ESR、1HNMR、MS、TGA、磁矩和电导测定进行了表征。 相似文献
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固相萃取-毛细管柱气相色谱-质谱测定土壤和蔬菜中三唑酮残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
提出固相萃取分离,毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量.试样用乙腈提取,所得提取液在80℃吹氮至近干,并加正己烷2 mL溶解残渣.此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱,用正己烷-丙酮(2+1)混合溶剂淋洗小柱,使土壤样品中存在的硫磺与需测定的三唑酮分离.用正己烷一丙酮(1+3)混合溶剂将三唑酮从小柱上解吸洗下,所得洗出液蒸发浓缩,用正己烷定容为5.0 mL供GC-MS分析用.测定中用三唑酮标准溶液制备浓度范围在0.006~1.44 mg·L-1之间的标准曲线.方法的检出限(3S/N)为0.001 mg·kg-1.在3个浓度水平上对方法的回收及精密度作了试验,测得其回收率及相对标准偏差(n=5)依次在84%~92 9,5及1.93%~4.04%之间. 相似文献
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烟草灰分、总挥发酸和总挥发碱的近红外光谱分析 总被引:2,自引:0,他引:2
应用偏最小二乘法(PLS)结合近红外光谱(NIR)对烟草灰分(ash)、总挥发酸(TVA)和总挥发碱(TVB)建立校正模型。烟草灰分、总挥发酸和总挥发碱模型相关系数分别为0.97312、0.96220和0.98050;均方预测残差(RMSECV)分别为0.41227、0.00688和0.09790;预测范围分别为1.74~31.31、0.0570~0.2336和0.042~1.136;通过对模型进行t-检验,在显著性水平大于0.05的条件下,其预测结果与行业标准方法的测定结果对比,结果令人满意。 相似文献
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用水合茚三酮与硫苄基氨基硫脲缩合成茚三酮缩硫苄基氨基硫脲,然后与相应的金属盐反应,合成了 Fe(Ⅰ),Co(Ⅱ),Cu(Ⅰ)和 Ni(Ⅱ)四种金属螯合物.用元素分析、IR、hNMRR,MS,DTG-TGA,电导和电子光谱进行了表征,确定组成为 ML·■H_2O 的螯合物(x=1或2). 相似文献
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提出了气相色谱法测定卷烟烟气中涕灭威残留量的分析方法。通过吸烟机抽吸捕集卷烟主流烟气总粒相物和主流烟气气相物后经甲醇萃取,所得萃取液中涕灭威及其代谢物通过过氧化氢氧化转化为涕灭威砜,再用二氯甲烷提取除去干扰,然后采用DB-1701弹性石英毛细管柱分离,脉冲火焰光度检测器检测,外标法定量。方法的检出限(3S/N)为0.01μg·g~(-1),主流烟气总粒相物中涕灭威的回收率在99.0%~101.0%之间,相对标准偏差(n=6)为4.7%~10.2%;主流烟气气相物中涕灭威的回收率在97.7%~99.3%之间,相对标准偏差(n=6)为5.4%~9.6%。 相似文献
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设计合成了新的饱和烷基类线型硝酮捕捉剂N-(亚乙基)-t-丁胺-N-氧化物(EBN)和N-(亚乙基)-1-二乙氧基磷酰基-1-甲基乙基胺N-氧化物(EPN),并运用ESR、MS、IR、UV等一系列手段对其结构进行了表征,同时对Fenton体系中产生的羟基及不同类型的氧中心、碳中心和硫中心自由基的捕获能力进行了系统的研究. 结果表明,这两种捕捉剂合成方法比较简单,产率较高,对羟基等自由基有比较强的捕捉能力. 期望本文的工作能为自由基捕捉剂的研究提供一个新的思路. 相似文献
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Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)含硫Schiff碱配合物的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了5种含硫Schiff碱,8种相应的金属配合物。并对合成的配体和配合物进行了元素分析,红外光谱分析。对有代表性的化合物还进行了1HNMR和质谱分析。确定了可能的分子结构式。 相似文献