母乳中甲硝唑药物代谢动力学的毛细管电泳研究

用毛细管电泳测定了甲硝唑在母乳中的含量,研究了其药代动力学。以液－液萃取作为样品预处理手段,萃取回收率在９０％～１０１％范围内。以替硝唑作为内标,采用场放大进样。该法在甲硝唑质量浓度为０．４０～２５．６７ｍｇ／Ｌ时,甲硝唑质量浓度和甲硝唑与替硝唑的峰面积之比呈线性,线性相关系数（ｒ）大于０．９９９,最低检测量为０．４０ｍｇ／Ｌ,检出限（Ｓ／Ｎ＝３）为０．１５ｍｇ／Ｌ,相对峰面积的相对标准偏差为１．     

用离子色谱法测定环境样品中甲酸、乙酸、草酸

用离子色谱法分析环境样品中甲酸、乙酸、草酸,操作简便,灵敏度较好,线性范围宽。甲酸、乙酸、草酸的检出限分别为０．０２ｍｇ／Ｌ、０．１０ｍｇ／Ｌ、０．０４ｍｇ／Ｌ;样品加标回收率分别为９３％～１０６％、９４％～１０８％、９２％～１０８％;相对标准偏差分别为１．２％、２．４％、２．７％;工作曲线的线性范围分别为０．００～３０ｍｇ／Ｌ、０．００～３０ｍｇ／Ｌ、０．００～５０ｍｇ／Ｌ。该法可用于酸雨、大气     

高效液相色谱法测定垃圾渗出液中的苯酚和对甲苯酚

介绍用气相色谱－质谱联用技术对垃圾渗出液中的酚类物质进行定性，然后用反相高效液相色谱法对苯酚和对甲苯酚进行定量分析。苯酚和对甲苯酚的线性范围分别为：５０×１０～４０×１０３ｍｇ·Ｌ－１，５０×１０２～１２×１０４ｍｇ·Ｌ－１；最低检出限为１６ｍｇ·Ｌ－１，４００ｍｇ·Ｌ－１；相对标准偏差为１１％和２９％。     

放大反应比色法测定土壤中微量碘

在酸性条件下,用饱和溴水氧化特测液中Ｉ为ＩＯ３,ＩＯ３与显色剂中过量的Ｉ反应生成Ｉ２,Ｉ２与淀粉作用使溶液呈蓝色,最后用比色法测定含碘量。该法具有较高的灵敏度,检出限为０．０１６９ｍｇ／Ｌ,测定的线性范围为０．０４～０．８ｍｇ／Ｌ;用于土壤中碘含量测定时,ＲＳＤ≤５．３％（ｎ＝４）,加标回收率为９０％～１１２％。     

血浆中洛伐他汀含量测定的色谱-质谱法

用色谱－质谱法测定血浆中洛伐他汀,采用辛伐他汀作内标,以乙酸乙酯为萃取液,经真空抽干,定容进样。洛伐他汀质量浓度在０．３６～４８ｍｇ／Ｌ之间线性关系较好。该法灵敏度高,前处理简单快速,检出限达０．１ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差小于８．９％,回收率大于９２％。     

火焰原子吸收光谱法间接测定非金属材料中氯

报道了火焰原子吸收光谱法（ＦＡＡＳ）间接测定非金属材料中氯的方法，采用ＡｇＣｌ沉淀，测定剩余Ａｇ~＋间接求出氯含量。方法的特征浓度为０．０１４ｍｇ／Ｌ（１％吸收），检出限为０．０３２ｍｇ／Ｌ（３），测定下限为０．１１ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．５％～１０％，样品加标准回收率在９１．４％－１０５％之间。     

顶空气相色谱法测定延生护宝液中甲醇残留量

本文用顶空气相色谱法，以ＧＤＸ－１０１为固定相，测定了延生护宝液中甲醇残留量，方法的回收率在８５．９％－１０１．６％之间，变异系数０．３％，最小检出量１．０ｍｇ／Ｌ。     

芦荟大黄素的电化学研究

用单扫示波极谱法研究了芦荟大黄素的电化学行为。在５％Ｎａ２ＣＯ３＋５％ＮａＯＨ（９＋１）底液中，芦荟大黄素于－０．８４Ｖ（Ｐ１）和－０．９７Ｖ（Ｐ２）处产生两个示波极谱峰，利用Ｐ１可测定芦荟大黄素，线性范围为 ０．１１－２４ｍｇ／Ｌ和３．０－２８．６ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０６ｍｇ／Ｌ。将该法应用于中药大黄中的芦荟大黄素的测定，结果满意。另外，讨论了芦荟大黄素清除由邻苯三酚自氧化产生的超氧自由基（Ｏ２）的作用。     

碱性氢化物发生—火焰原子吸收光谱法测定锡

对Ｓｎ－ＮａＯＨ－ＫＢＨ４体系进行了系统研究，采用三乙醇胺－ＥＤＴＡ联合干扰抑制剂，可消除一定量铁及合金元素的干扰，对于锡含量小于０．０１％的试样，用苯萃取锡后所有元素不干扰测定。测定液中锡量为０－４μｇ／１０ｍｌ，呈线性关系，灵敏度为０．００４ｍｇ／Ｌ／１％，检出限为０．００８ｍｇ／Ｌ，测定钢中大于０．００１％锡，结果满意。     

示波极谱同时测定金属锌中铅和镉

本文提出了在ＨＣｌ－Ｈ＿３ＰＯ＿４－ＫＣｌ底液中示波极谱同时测定金属锌中铅、镉含量的方法，检测下限铅为０．１ｍｇ／Ｌ，镉为０．０１ｍｇ／Ｌ铅、锡波形清晰，重视性好。试样中加标准回收，铅回收率为９９．２％～１００％，镉回收率为９５％～９８％，与标准方法比较，相对误差＜５％。方法准确、简便、快速，适用于金属锌中铅、镉的常规分析。     

光泽精与钨（Ⅲ）的流动注射－胶束增敏化学发光反应

采用了Jones柱在线还原钨（Ⅵ）为钨（Ⅲ），详细研究了钨（Ⅲ）与光泽精的化学发光反应，加入乳化剂OP能明显提高发光的信噪比，基于此建立了痕量钨的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为1×10－6～1×10－2 g·L－1, 检出限为5×10－7 g·L－1 , 相对标准偏差为2.0％（5×10－5 g·L－1, n=11）。文中还探讨了反应机理。     

赤霉素-二氯化锡混合液在钼蓝法测定水中无机磷的应用

应用赤霉素－二氯化锡混合液作为钼蓝法的新显色剂。在 1.0 mol/L HNO3介质和有机相中 ,赤霉素－二氯化锡混合物与无机磷杂多酸反应生成杂多蓝,经萃取分离测定有机相,最大吸收波长为 690 nm,表观摩尔吸光系数为 2.36× 104 L· mol－ 1· cm－ 1。质量浓度范围在 0～ 3.0 mg/L符合朗伯－比尔定律。赤霉素－二氯化锡混合还原剂还原速度快,产物稳定性好,操作简便,该法用于水中无机磷的测定,结果令人满意。     

用反相高效液相色谱法分离和测定丁烯二酸的顺反异构体

建立了分离和测定丁烯二酸的２个异构体－顺丁烯二酸和反丁烯二酸的反相高效液相色谱法。以Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱为分析柱,以甲醇－水（体积比５：２）,用磷酸调至ｐＨ３．０）为流动相,流速０．７ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长为２２０ｎｍ,外标法定量。顺、反丁烯二酸的检出限分别为０．１０和０．０７５ｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝２）;相对标准偏差分别为０．４７％和０．５４％（ｎ＝３）。二者的线性范围均为１０～６０     

新药乌拉地尔含量的高效液相色谱法测定

用高效液相色谱法测定乌拉地尔（urapidil)的含量。采用PhenomenexLUNA C18柱;1％（φ）冰醋酸溶液－甲醇（体积比50：50）为流动相;检测波长为268nm;外标法定量测定,结果显示样品质量浓度在10－200nm/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0．9999（n-5);平均加标回收率为99．8％。该法操作快捷,重复性好,结果准确可靠,可用于乌拉地尔的质量控制。     

测定抗坏血酸的亚甲蓝褪色光度法

确定了亚甲蓝与抗坏血酸褪色反应的最佳条件,在 pH=2的缓冲溶液和对氨基苯磺酸存在的条件下,抗坏血酸能够很快还原亚甲蓝并使之褪色,褪色反应的体系具有很好的稳定性。该反应的摩尔吸光系数为 2.0× 103 L· mol－ 1· cm－ 1,线性范围 0.4～ 40.0 mg/L。该法具有优良的选择性,常见的能够与抗坏血酸共存的阴、阳离子和还原剂、表面活性剂不干扰测定,应用于药品、饮料、蔬菜中抗坏血酸的测定,获得满意结果。     

分光光度法测定钯的新显色剂 2-四唑偶氮-5-二乙氨基酚

研究了新显色剂2_四唑偶氮_5_二乙氨基酚 (TTZAPN)分光光度法测定Pd2 的条件。在 pH5.0的HAc -NaAc介质中 ,该试剂与Pd2 形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物。其最大吸收波长在530nm处 ,表观摩尔吸光系数为4.51×104L·mol -1·cm -1 ,Pd2 质量浓度在0～1.0mg/L范围内遵守比尔定律。所拟方法直接测定钯 -碳催化剂和分子筛中微量钯 ,结果令人满意。     

黄芩及其制剂中黄芩素和黄芩甙的

用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了黄芩及其制剂中黄芩素和黄芩甙的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为0.90V(vsSCE) ,在100mmol/L硼酸盐缓冲液(pH9.0)中 ,上述两组分在8min内完全分离。黄芩素和黄芩甙浓度与电泳峰电流分别在5.0×10 -7～1.0×10 -3mol/L和1.0×10 -6～1.0×10 -3mol/L范围内呈良好线性 ,检出限分别为2.24×10 -7mol/L和5.48×10 -7mol/L。7次测定分别含5.0×10 -4mol/L黄芩素和黄芩甙试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为3.53%和4.03%。     

复方制剂中诺氟沙星的 HPLC法测定

采用Kromasil C18为分析柱、0．01mol／L磷酸二氢钠液－甲醇（体积比67：33,用磷酸调pH2．4）为流动相、272nm为检测波长,以HPLC外标法测定复方制剂中诺氟沙星的含量。该法能很好地分离测组分和有关杂质,被测组分的线性关系良好,回收率令人满意。该法专属性好,快速、准确。     

葡萄酒中白藜芦醇的二次微分简易示波伏安法测定

在 0.2 mol/L KOH介质中 ,用二次微分简易示波伏安法测定了葡萄酒中的白藜芦醇含量。校正曲线的线性范围为 2× 10－ 6～ 5× 10－ 5 mol/L,检出限为 1× 10－ 6 mol/L。对 2.5× 10－ 5 mol/L白藜芦醇测定的相对标准偏差为 1.9％（ n=6）。与其它技术相比较,该法具有仪器简单、操作简便、分析速度快的优点。     

2-（4-氯-2-膦酸苯偶氮)-7-(2，6-二溴-4-磺胺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及其应用

研究了２－（４－氯－２－膦酸苯偶氨）－７－（２,６－二溴－４－磺胺基苯偶氮）－１,８－二羟基－３,６－萘二碳酸（偶氮氯膦－ＤＢＳＡ,ＤＢＳＡＰＡ）与铋的显色反应。在高氯酸－水溶液中,显色剂与铋（Ⅲ）形成稳定的蓝紫色络合物,最大吸收波长在 ６３７ｎｍ处,在 ０～ ０．６０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。该反应灵敏度高,ε６３７＝１．４８ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。应用该法测定了钨矿和铅黄铜矿中微量,结果满意。