联用色谱数据的双窗口因子分析

利用组分光谱的特征信息,发展了一种能直接对联用色谱重叠峰中组分进行定性定量分析的新方法──双窗口因子分析（dualwindowfactoranalysis,DWPA）。该法可从多组分重叠峰中定性目标组分,且在未经其它组分的分辨下可直接对目标组分的光谱、色谱进行分辨。因此更适应于联用色谱对复杂体系中待测组分的定性定量分析。用该法成功地对4组分重叠峰进行了分析,实验结果令人满意。     

非线性优化迭代-紫外分光光度法同时测定苯甲酸钠和山梨酸钾

提出一种用连续波长的紫外光谱吸光度数据对两组分防腐剂（苯甲酸钠、山梨酸钾）混合物体系的定量分析方法。该方法利用连续波长信息将摩尔吸光系数和待测浓度同时作为自变量，建立非线性优化模型，对于组分浓度差较小的混合物体系经一次优化分析计算可得待测浓度；混合物中浓度差较大的体系经四次左右优化迭代，逐步降低误差得分析结果，相对误差可控制在1．52％之内。分析结果表明该法稳定、准确、简便快速、实用灵活，可对食品防腐剂进行定量测定。     

模差渐进投影法解析重叠色谱峰

提出了一种鉴别重叠色谱峰类型的化学计量学方法——模差渐进投影(MDEP)法。该方法利用二维色谱数据中相邻两个色谱流出点的光谱矢量模的和与该两个矢量和的模之差,建立模差-时间(dm-t)曲线判断非纯色谱峰的纯组分区,同时判定第二组分色谱流出点和倒数第二组分色谱结束点。分别以纯组分区的光谱矢量建立正交阵对该色谱峰进行投影运算,得到投影后转换色谱。该转换色谱消除了纯组分区所对应化合物的色谱和光谱信息。对转换色谱重复上述操作至整个色谱峰的模差-时间曲线均为0时终止,得到重叠色谱峰各组分的色谱流出点和结束点。利用上述结果,采用不包含待测组分光谱信息的该重叠峰二维色谱数据建立正交矩阵对该色谱峰进行投影运算,获得待测组分的相似色谱图。通过比对分析即可得到该组分在重叠色谱峰中的光谱和色谱信息。依次操作,即可获得重叠色谱峰中各组分的光谱和色谱信息。采用模差渐近投影法对4组分模拟重叠二维色谱峰及杜香挥发油GC-MS的重叠色谱峰进行了解析,方法简便、结果准确。     

超临界流体萃取-胶束电动毛细管色谱法分离测定大黄中蒽醌类组分的含量

采用ＳＴＥ－ＭＥＣＣ法分离测定大黄中的芦荟大黄素，大黄素和大黄酸。萃取条件为压 力４１．４ＭＰａ，温度５０℃，改性剂量０．４ｍＬ。被测组分在１０ｍｉｎ得到全部分离。本法准确、简 便、快速、结果令人满意。     

pH校正最小二乘紫外分光光度法同时测定焦化废水中的吡啶,苯酚和萘

利用任一ｐＨ下被测组分的分布系数，提出ｐＨ校正最小二乘法。对不同ｐＨ的试样进行分析，既可简化分析步骤又可提高准确度。该ｐＨ校正原理同样适合于其它化学计量学光度法。利用该法对焦化废水中的吡啶、苯酚、萘混合三组分进行同时测定，得到了满意的结果。     

测定两干扰组分体系的新的吸光度图解法——定组分比推论法的研究

吸光光度法是广泛应用的一种方法,但在待测溶液中如果存在严重干扰的元素,方法将失效。本文试图从理论上研究出一种新的图解法.提出了测定两干扰组分体系的吸光度图解法--定组分比推论法。应用该法使用通常的分光光度计,不经分离或掩蔽,能在一种严重干扰元素存在下顺利地测定欲测元素的含量。本文从理论上研究了定组分比推论法的原理,并通过实验给以验证。它具有一定的普遍性,运用这种推理的方法,有可能扩大到其他领域。由于方法原理简单、无需特殊的仪器,故易于推广应用。     

三波长分光光度法的电子计算机处理—钪存在下镧的测定

近几年,出现了三波长分光光度法。该方法可以在干扰组分存在吸收的情况下,选择被测组分具有线性吸收的三个波长点测定吸光度,然后通过数学方法求得被测组分     

超临界流体萃取—胶束电动毛细管色谱法分离测定大黄中蒽醌类组 …

采用ＳＦＥ－ＭＥＣＣ法分离测定大黄中的芦荟大黄素，大黄素和大黄素。萃取条件为压力４１．４ＭＰａ，温度５０℃，改性剂量０．４ｍＬ。被测组分在１０ｍｉｎ得到全部分离。本法准确，简便，快速，结果令人满意。     

多元线性回归在混合酸各组分浓度测定中的应用

多元线性回归已广泛用于多组份分光光度分析。本文首次提出在定pH滴定条件下,混合酸各组分浓度与滴定剂体积和溶液pH值之间关系的数学模型,采用多元线性回归求解,可方便地计算出混合酸各组分浓度。该法不需知道被测酸的离解常数,通过对二元、三元及四元混合酸体系分析,证明该法计算方便、分析准确度较好,适用于多组分混合酸的同时分析。     

岭回归分光光度法测定扑热息痛合成过程中多组分样品的研究

将岭回归分光光度法应用于扑热息痛合成过程中对乙酰氨基酚、对硝基酚、对氨基酚和醋酸４组分含量的分析研究。详细介绍了该法的基本原理和具体的分析步骤。实验结果表明,该法对样品中各组分的平均回收率在１００．１％～１０６．７％之间,相对标准偏差在２．０３％～５．２１％之间,结果较满意。与高效液相色谱法相比,两者测得结果的相对误差＜１５％。该法还具有简便、快速、适宜于计算机联机分析等特点。     

离子色谱法测定饮用水中6种阴离子

建立生活饮用水中F~–,Cl~–,PO_3^(3–),PO_4^(3–),SO_3^(2–),SO_4^(2–)6种阴离子的离子色谱检测法。采用戴安DX–120型离子色谱仪及Ion Pac AS9–HC(250 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,以5.0 mmo L/L Na_2CO_3–0.6 mmo L/L NaHCO_3溶液为淋洗液,流量为1.2 mL/min。6种阴离子的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3~0.999 8,检出限为0.026 4~0.741 4μg/mL(S/N=3)。水样的加标回收率为91.3%~110.0%,测定结果的相对标准偏差为1.65%~3.07%(n=6)。该方法具有操作简单,选择性、准确性好等优点,能够满足饮用水中F~–,Cl~–,PO_3^(3–),PO_4^(3–),SO_3^(2–),SO_4^(2–)6种阴离子的测定要求。     

High-throughput liquid-chromatography method with fluorescence detection for reciprocal determination of furosemide or norfloxacin in human plasma

A simple, high-throughput, highly selective and sensitive HPLC-FLD method for isolation and determination of furosemide and/or norfloxacin in human plasma samples following a simple organic solvent deproteinization step with acetonitrile as sample 'clean-up' procedure is reported. One of the two drug substances plays the internal standard role for the determination of the other. Separation of analyte and internal standard was achieved in less than 5.3 min (injection to injection) on a Chromolith Performance RP-18e column, using an aqueous component containing 0.015 mol/L sodium heptane-sulfonate and 0.2% triethylamine brought to pH = 2.5 with H(3)PO(4). The composition of the mobile phase was: acetonitrile-methanol-aqueous component = 70:15:15 (v/v/v) and the flow-rate was set up to 3 mL/min. The chromatographic method applied to the determination of furosemide relies on fluorescent detection parameters of 235 nm for the excitation wavelength, and 402 nm for the emission wavelength. In case of norfloxacin, the excitation wavelength is set up to 268 nm and the emission wavelength is set up to 445 nm. The overall method leads to quantitation limits of about 27 ng/mL for furosemide, and 19.5 ng/mL for norfloxacin, using an injection volume of 250 microL. The method was applied to the bioequivalence study of two furosemide-containing formulations.     

超声提取–离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子

采用超声提取的方式,以离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子。对实验条件进行了优化,色谱柱为NJ–SA–4A柱(250 mm×2 mm),保护柱为SI–92G柱(50 mm×4 mm),淋洗液为1.8 mmol/L Na_2CO_3–1.7mmol/L NaHCO_3,流量为1.0 m L/min;在40℃下,对土壤样品提取10 min。Cl~–和SO_4~(2–)在检测范围内均线性良好,线性相关系数为0.999 8,加标回收率分别为95.0%~99.0%,96.0%~101.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.4%,1.0%(n=4)。与传统的方法相比,该法试剂用量少,操作简单,可用于土壤易溶盐样品的测定。     

流速/溶剂双梯度反相高效液相色谱法快速同时测定复方丹参片中7种有效成分

采用整体柱建立了流速/溶剂双梯度反相高效液相色谱法快速同时测定复方丹参片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd,Rb2及丹参酮ⅡA 7种有效成分。通过对溶剂和流速双梯度体系的逐步优化,并应用色谱模拟软件Dry Lab,得到分离7种成分的最佳色谱条件。采用色谱柱Merck Chromolith Performance RP-18e(100 mm×4.6 mm),以乙腈-水为流动相体系,流速/溶剂双梯度洗脱,柱温30℃;片剂中的7种成分在21 min内达到基线分离;Rg1在60.60~242.40 mg/L(r=0.999 0)、丹参酮ⅡA在16.52~66.08 mg/L(r=0.999 9),其余皂苷在30.70~142.66 mg/L(r≥0.999 4)范围内具有良好的线性关系;定量下限(S/N=10)为21~124μg/kg,回收率为96.7%~100.1%。该方法能在短时间内同时分离不同极性的化合物,提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于复方丹参片中7种成分的含量分析。     

具有新结构类型的化合物Csln[PO3(OH)]2的合成与结构

水热法合成了新结构类型化合物CsIn[P03(0H)]2,并通过单晶X-射线衍射表征结构.标题化合物空间群为P121/c1(No.14),晶体学参数为:M=439.69,mP56,a=0.532 86(6)nm,b=0.91653(7)nm,c=1.478 39(14)nm,β=93.849(9).,V=0.7204(1)nm3,Z=4,Dx=4.054 g·cm-3,μ=8.713 mm-1,F(000)=800,R1= 0.0325,wR2=0.0874.在该化合物中,2个In06八面体和4个PO4四面体形成交连的六元环柱,并沿a轴方向形成近六方密堆积并连接成Cs+离子占据的十二元环结构隧道,六元环和十二元环连接构筑了三维网络结构.与类似化学计量比化合物Na2In2[PO3(0H)]4·H2O比较,标题化合物中十二元环的形成明显取决于隧道阳离子的大小,其拓扑构造可看作扩展的6,3-网格连接,化合物RbIn[PO3(0H)]2与之同构.     

加压毛细管电色谱分离检测虎杖根中蒽醌类成分

建立了加压毛细管电色谱法(p CEC)检测大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的方法,并对虎杖根中蒽醌类的成分进行分析。该方法采用EP-100-20/45-3-C_(18)毛细管色谱柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm,ODS填料3μm)进行分离,流动相为20 mmol/L Na H2PO4(pH 4.7)-乙腈(15∶85),流动相的总流速为0.04 m L/min,分离电压为+5 k V,紫外检测波长为254 nm。结果表明,5种蒽醌类成分的检出限(S/N=3)为0.60~2.54μg/m L,在3.57~162.68μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.998 2。将所建立的方法用于虎杖中蒽醌类成分的分析,取得良好的实验结果,在低、中、高3个加标浓度下的回收率为91.1%~101.2%,相对标准偏差(RSD)为0.03%~3.6%。     

高效液相色谱法分离和测定酒石酸和马来酸

１引言 酒石酸（２,３一二羟基丁二酸）和马来酸（顺丁烯二酸）都是重要的有机化工原料,它们被广泛地应用于有机合成和其它化工生产领域［１］． 酒石酸的制备常用钨酸作为催化剂,由马来酸识水溶液与过氧化氢进行环氧化反应再经水解精制而成,其中常含有微量的没有反应的马来酸,因此,建立有效的分离和测定酒石酸和马来酸的方法,对于酒石酸生产条件的选择与控制,以及产品的质量检测等都有十分重要的意义． 目前尚未发现有关同时分离和测定酒石酸和马来酸的文献报道．我们首次采用反相高效液相色谱法,跟踪监测了酒石酸生产过程中的物…     

Column high-performance liquid chromatographic determination of norfloxacin and its main impurities in pharmaceuticals

A gradient reversed-phase column high-performance liquid chromatographic method was developed for the detection and quantification of norfloxacin and its major impurities in norfloxacin-containing pharmaceuticals. Chromatographic separations were performed under the following experimental conditions: column, Zorbax SB RP-18 (5 microm, 250 x 4.6 mm); injection volume, 20 microL; mobile phase, 0.05 M NaH2PO4 (pH 2.5)-acetonitrile (87 + 13) for 16 min and (58 + 42) for 9 min (stepwise gradient); and flow rate, 1.3 mL/min. All analyses were performed at 25 degrees C, and the eluate was monitored at 275 nm using a diode array detector. Linearity (correlation coefficient = 0.999), recovery (99.3-101.8%), relative standard deviation (0.2-0.7%), and quantitation limit (0.12-0.47 microg/mL) were evaluated and found to be satisfactory. The method is simple, rapid, and convenient for purity control of norfloxacin in both raw materials and dosage forms.     

高效液相色谱法同时测定制药废水中的交沙霉素、茶碱及扑热息痛

建立了同时测定制药废水中残留的交沙霉素、茶碱、扑热息痛等3种药物的高效液相色谱方法。样品经固相萃取处 理后进行色谱分析。采用的色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS柱（4.6 mm i.d.×200 mm）;流动相A液为0.025 mol/L KH2PO4-H3PO4 缓冲液(pH 2.75),流动相B液为甲醇;梯度洗脱;紫外检测波长为230 nm(交沙霉素)、272 nm(茶碱)、243 nm(扑热息痛)。制药废水中3种药物的加标回收率均高于93%,相对标准偏差(n=6)小于2.1%,检测下限(S/N=3)不高于1.0 μg/L。该方法已应用于制药废水的生物强化降解研究。