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1.
用流动注射法研究巯基化合物-铈(Ⅳ)-氢化可的松的化学发光反应 总被引:1,自引:0,他引:1
采用流动注射法研究了巯基化合物-铈(Ⅳ)-氢化可的松(HCRs)体系的化学发光行 为,对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,建立了流动注射化学发光法检测谷胱甘 肽(GSH),半胱氨酸(Cys)等含巯基化合物的新方法。检测GSH和Cys和线性范围分别为 2.0×10-6~10.0×10-5mol/L和1.0×10-6mol/L~10.0×10-5mol/L;检测限分别为2.0 ×10-7mol/L和1.4×10-6mol/L(S/N=3);GSH、Cys加入血清中进行回收测定的回收率 为90%~95%,相对标准偏差小于4%。 相似文献
2.
HPLC法测定中成药制剂中10-羟基-2-癸烯酸的含量 总被引:6,自引:0,他引:6
采用SpherisorbC18柱,以甲醇∶水∶磷酸(45∶65∶0.5)为流动相,以UV210nm为检测波长,测定中成药制剂中10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)的含量,10-HDA浓度在0.006~0.030g/L范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.2mg/L(S/N=3∶1)。方法具有定量准确、快速及主峰和杂质分离度高等特点。 相似文献
3.
流动注射化学发光同时测定废水中的三价铬和六价铬 总被引:10,自引:4,他引:10
首次将镀铜锌粒作成优良的还原柱,在线还原Cr(Ⅵ)成Cr(Ⅲ),以鲁米诺-H2O2(KBr)体系流动注射化学发光同时测定废水中两种价态的铬。分析速率为60试样/h;线性范围为1.0×10^-5-1.0×10^-9mol/L;测Cr(Ⅲ)及Cr(Ⅵ)的相对标准偏差(n=6)分别为0.37%-4.0%及1.2%-4.4%;测定Cr(Ⅲ)的检出限2.3×10^-11mol/L。测定结果与标准方法无显差 相似文献
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高效液相色谱法测定中成药金水清中蜕皮甾酮的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文采用反相色谱液相色谱法(RP-HPLC),Shim-pack CLC-ODS柱,甲醇-水(40:60)流动相,在248nm波长处测定中成药金水清中蜕皮甾醇的量。在0.5 ̄1000μg/mL范围呈线性关系,相关系数为0.9998;方法的检出限为0.108mmol·L^-1(S/N=3),RSD为0.66%(n=7,C=10.0μg/mL),采用活性氧化铝柱预分离,以除去主要干扰组分的影响。方法简 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中甲磺酸培氟沙星浓度 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了一种测定人血浆中甲磺酸培氟沙星的匠相液相色谱方法,用的是ZorbaxODSC_(18)柱和用三乙醇胺调节成pH为3.0的甲醇-0.04mol/LH_3PO_4溶液(80:20,V/V)的流动相,检测在276nm处进行,流量为1mL/min,线性范围是6.01×10 ̄(-8)~3.01×10 ̄(-5)mol/L(γ=0.9998),检测极限为6.01×10 ̄(-8)mol/L,平均回收率为97.57±3.04%,日内与日间的CV分别为3.29%和5.08%。 相似文献
6.
铜(Ⅰ)—苯骈三氮唑络合吸附波的极谱研究与应用 总被引:4,自引:0,他引:4
本文在0.6mol/L NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=9.8)中,Cu(Ⅱ)在滴汞电极上还原生成Cu(Ⅰ),可与苯骈三氮唑(BTA)络合,产生一灵敏的络合吸附波,Ep=-0.73V(us,SCE)。苯骈三氮唑的浓度在0.40-10.0mg/L范围内与极谱波峰高呈线性关系,检测下限为0.40mg/L,相对标准偏差为1.4%-3.2%;回收率为97.5%-101.5%。 相似文献
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反相HPLC测定钒,铌,钽的2—(2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚配合物 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-(2-吡啶偶氮0-5-二乙氨基苯酚(PADAP)为柱前衍生试剂,在含0.1%酒石酸的10mmol/L(pH3.5)HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇/水(50∶50,V/V)中(580nm检测),在C18柱上于11min内实现了V、Nb、Ta的同时分离及测定,检出限(S/N=3)杰0.34、0.29、7.30ng/mL.该法灵敏度高,用于矿样分析所得民推荐值相行,标准加入回收率为99.0%~10 相似文献
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气相色谱/质谱法测定大鼠脑中5-羟色胺的含量 总被引:4,自引:1,他引:3
采用气相色谱/质谱法(GC/MS)测定了正常大鼠和服药大鼠脑组织中5-羟色胺(5-HT)的浓度。大鼠脑组织制成匀浆后,先将5-HT酰化,酰化物经乙酸乙酯提取后,再经七氟丁酸酐衍生化,用GC/MS测定。MS采用电子捕获负离子化学电离(ECNICI)模式。方法的线性范围为0.50~50.0μg/L,回归方程为Y=0.1348X-0.07995(r=0.9996);平均回收率为98.2%±3.8%(n=10);检测限为0.5μg/L;相对标准偏差小于10%。 相似文献
10.
丁基罗丹明B—钼酸盐光度法连续测定铈和钪 总被引:4,自引:0,他引:4
在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)分别与铈钼、钪钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物,其最大吸收均位于570nm,表面摩尔吸光度分别为εCe=3.96×10^6L.mol^-1.cm^-1,εSc=4.71×10^5L.mol^-1.cm^-1,服从比耳定律范围分别为0-24μg/L Ce和0-60μg/LSc,测定极限为Ce1.0μg/L(n=12)和Sc1.9μg/L(n=10),对 相似文献
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偏最小二乘紫外分光光度法同时测定丁烯二酸的顺反异构体 总被引:5,自引:1,他引:4
将偏最小二乘法用于紫外分光光度分析,在pH=1.4的磷酸溶液中,同时测定了丁烯二酸的顺、反异构体。确定了测定的最佳波长范围为190~268nm;测得23个混合标样的吸光度值用于建立模型,顺、反丁烯二酸的浓度范围为3.0~14.0mg/L和1.0~13.0mg/L。所建立的测定二者模型的相关系数分别为0.9951和0.9983;平均回收率分别为100.8%和100.7%;均方根误差(RMSE)分别为0.3667和0.2233;预测相对误差(REP)分别为5.05%和3.49%。对3个批次反丁烯二酸样品的测定结果与高效液相色谱法的测定结果进行比较,经成对t检验表明,两种方法的测定结果无显著性差异。 相似文献
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建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。 相似文献
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建立了测定甘油催化氧化产物中H2CO3和HCOOH的离子排斥色谱分析方法。采用离子排斥柱分离,分别用纯水和4 mmol/L HCl作流动相进行H2CO3和HCOOH的分析。检测方式为非抑制电导检测。实验结果显示,H2CO3和HCOOH工作曲线的线性范围为2~100 mg/L和6.23~124.6 mg/L,检出限分别为0.45 mg/L和2.49 mg/L(S/N=3)。H2CO3的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.07%和4.0%,HCOOH的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.09%和2.2%。方法已用于甘油催化氧化产物中H2CO3和HCOOH的分析。 相似文献
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用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了黄芩及其制剂中黄芩素和黄芩甙的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为0.90V(vsSCE) ,在100mmol/L硼酸盐缓冲液(pH9.0)中 ,上述两组分在8min内完全分离。黄芩素和黄芩甙浓度与电泳峰电流分别在5.0×10 -7~1.0×10 -3mol/L和1.0×10 -6~1.0×10 -3mol/L范围内呈良好线性 ,检出限分别为2.24×10 -7mol/L和5.48×10 -7mol/L。7次测定分别含5.0×10 -4mol/L黄芩素和黄芩甙试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为3.53%和4.03%。 相似文献
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植物内源激素的反相高效液相色谱法测定 总被引:37,自引:0,他引:37
报道了以6-N-苄基腺嘌呤(BA)为内标的反相高效液相色谱法测定玉米素(ZT)、赤霉素(GA3)、激动素(KT)、3-吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA)等5种植物内源激素的条件;采用μBondapakC18柱、乙腈-甲醇-0.6%(φ)乙酸流动相、检测波长254nm,建立了一种从植物中提取5种激素的样品处理方法,并测定了马铃薯块茎中的5种植物内源激素的含量。 相似文献